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钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

来源期刊:冶金分析2014年第12期

论文作者:林燕 肖观林 胡珊玲

文章页码:74 - 77

关键词:稀土分离;废液;草酸;EDTA;钙沉淀;返滴定法;

摘    要:采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g/L NaOH溶液调pH值至7.010.0,再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.012.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%1.9%,回收率为99%101%。

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钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

林燕,肖观林,胡珊玲

赣南师范学院化学化工学院

摘 要:采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g/L NaOH溶液调pH值至7.010.0,再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.012.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%1.9%,回收率为99%101%。

关键词:稀土分离;废液;草酸;EDTA;钙沉淀;返滴定法;

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