超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分
来源期刊:理化检验-化学分册2020年第7期
论文作者:段云
文章页码:771 - 776
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;黄芩;黄芩素;黄芩苷;汉黄芩苷;野黄芩苷;
摘 要:黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0~500.0μg·L-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~1.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0~5.0μg·kg-1。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.1%。
段云
乌兰察布医学高等专科学校
摘 要:黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0~500.0μg·L-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~1.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0~5.0μg·kg-1。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.1%。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;黄芩;黄芩素;黄芩苷;汉黄芩苷;野黄芩苷;