氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测

来源期刊：分析试验室2017年第3期

论文作者：李晓森 杨旸 吴姬娜 梁龙辉 邢中方 李欣海 刘石磊

文章页码：352 - 357

关键词：化学武器核查;气相色谱-选择离子质谱;衍生;固相萃取;甲基膦酸;

摘    要：针对水中痕量（<1 mg/L）甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱（GC-EI/MS）、气相色谱-化学源负电离质谱（GC-NCI/MS）以及气相色谱-选择离子扫描质谱（GC-SIM-MS）分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。