DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.04.026

矸石充填料浆流变特性与颗粒级配相关性试验研究

徐文彬，杨宝贵，杨胜利，党鹏

 (中国矿业大学(北京) 资源与安全工程学院，北京，100083)

摘要：为了明确矸石充填料浆流变参数与颗粒级配指标的相关性，通过开展不同级配骨料、静置时间条件下的充填料浆流态变化规律试验，研究静置时间、颗粒级配对料浆流态变化的影响。以山西省孝义市新阳某矿矸石胶结充填采煤为工程背景，基于料浆流变特性，分析管道堵塞、磨损机理，得到最优的骨料颗粒级配(2号料浆骨料级配)；建立料浆不沉颗粒临界粒径公式，明确2号料浆中不沉临界粒径为14 mm。试验结果表明：料浆的初始剪切力和表观黏度均随着静置时间的延长而增加；料浆的流变特性是个多种模型复合特性的综合体现，随着剪切速率的增加，料浆流变曲线呈上凸状；粒径d₁₀(即粒径累积分布中累积粒径含量达到10%时对应的粒径)、d₃₀(即粒径累积分布中累积粒径含量达到30%时对应的粒径)与料浆的表观黏度和初始剪切力相关性最强，表明0~30 μm粒径颗粒对料浆的流变性能影响最大；料浆静置时间越长，表观黏度与粒径d₁₀，d₃₀的相关性强度逐渐降低，而初始剪切力与之相关性则增强。

关键词：矸石充填料浆；流变特性；颗粒级配；相关性

中图分类号：TD853.34             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)04-1282-08

Experimental study on correlativity between rheological parameters and grain grading of coal gauge backfill slurry

XU Wenbin, YANG Baogui, YANG Shenli, DANG Peng

 (China University of Mining &Technology, Beijing, College of Resources & Safety Engineering, Beijing 100083, China)

Abstract: In order to investigate the correlation between grain grading and rheological parameters of high density concentration slurry, tests were conducted to study the effects of grain grading and static minutes on the rheological tendency variation law of backfill slurry at different grain grading and static minutes. Based on the engineering of Xinyang coal mine in Xiaoyi city Shanxi province with cemented backfill mining method, the mechanism of pipeline plugging and abrasion was analyzed on the basis of slurry rheological characteristic. And the optimal aggregate particle size grading of a coal mine in Xinyang City was gained. The formula for defining the critical diameter of non-subsidence aggregate in slurry was established, and the critical particle size in No.2 slurry was 14 mm. The results show that both the initial shear strength and apparent viscosity increase with the extension of time. The rheological curve of slurry is like a convex varying with shear rate, showing that the rheological model is pseudo plastic-Bingham-plastic. The apparent viscosity and initial shear are significantly relative to the grain diameter of d₁₀ and d₃₀ is strongest in all, indicating that the grain size of 0-30 μm proposes greatest influence on the rheological feature of slurry. The correlation level between apparent viscosity and grain diameter of d₁₀ gradually reduces as time goes on, but oppositely the initial shear increases.

Key words: coal gauge backfill slurry; rheological property; grain grading; correlation

采用矸石充填采煤时，由矸石、粉煤灰、胶凝材料和水按一定配比制成的充填料浆，通常采用管道加压泵送的方式输送至采场。在正常泵送过程中，充填料浆在管道中形成稳定的结构流呈现整体匀速流动，但当物料级配不均、料浆不稳定、部分大颗粒矸石在输送中运动受阻时，会导致大颗粒矸石在管道内集结，在泵压的作用下粉煤灰和水泥等细集料被挤出，破坏润滑层的形成，管道阻力损失加大，造成料浆进一步固结，最终导致堵管。因此，充填料浆的流变特性一直是矿山充填输送的关键环节，特别是对于一些长距离管道输送充填矿山，料浆在管道中历时长，其流态稳定性直接决定其在管道中是否会发生泌水、沉降甚至堵管、破管等风险。料浆流变性能与质量分数、颗粒级配密切相关。金川试验证明，随着质量分数的增加，其流变特性逐渐发生变化，当质量分数超过“临界流态质量分数”时，料浆性质发生质的变化，从非均质的固、液两相流转变成似均质的结构流^[1]。翟永刚等^[2]的研究表明，不同高质量分数的料浆，流变模型不同，质量分数为69%~81%的料浆流变模型为屈服伪塑性体，质量分数为81%的料浆为宾汉姆体。黄玉诚等^[3]以山东省焦家金矿尾砂作骨料，研究了似膏体充填料浆的流变模型及其流态，得到了适合该矿的料浆质量分数为74%~75%。陈广文等^[4]根据料浆中细颗粒含量的变化得到了低质量分数和高质量分数浆体的判定依据。张钦礼等^[5]的研究表明，在充填料浆中添加适量的有效细粒群不仅可以提高料浆的流动性，增加浆体的稳性，而且可以减少充填料浆在采场的脱水量。赵才智等^[6]从流变特性角度分析了料浆质量分数、粉煤灰用量对料浆流变参数的影响规律，确定了合适的料浆质量分数和粉煤灰用量配比。对于采用矸石料浆管道输送充填的矿山，管道输送能否取得成功，关键在于充填料浆的流变特性，归根结底受颗粒级配决定^[7-8]。选择合理的物料级配要确保级配均匀、避免矸石颗粒过大而自重下沉、堵塞，以确保料浆在一段时间内泌水量少、具备良好流动性和稳定性。为了研究不同粒径级配参数、时间对充填料浆的流变特性指标的影响，确定料浆流变特性指标与颗粒级配关系以及料浆最大临界颗粒粒度。本文作者通过流变试验阐述充填料浆流变指标与颗粒级配参数间的内在关联，以便为指骨料粒径的选择、破碎及筛分以及长距离泵压输送技术研究提供参考。

1  试验材料、设备及过程

本实验以试验新阳某矿矸石充填采煤为背景，实验按照矿山采用的工业配比，即水泥、粉煤灰、矸石的质量比为1:3:5，配制的料浆质量分数为80%^[9]。原材料主要为煤矸石、粉煤灰，其化学成分如表1所示。从表1可以看出：煤矸石和粉煤灰对应的质量分数分别为45.18%和50.22%，其主要化学成分为SiO₂，Al₂O₃，CaO和MgO。按照表示矿物化学成分指标计算公式，对表1中化学成分进行分析，可以得出煤矸石的碱度系数为1.0，属中性材料，活性系数为6.7，按材料划分品质标准，其属于1类；粉煤灰的碱度系数为0.1，属酸性材料，活性系数为0.3。采用激光粒度分析仪测得各混合料的粒级组成，不同混合程度下充填骨料的级配特征指标如表2所示。

实验仪器为R/S型四叶桨式旋转流变仪，采用控制剪切速率的方式进行剪切测试。将转子置于500 mL的烧杯中进行流变测试，以可变化的剪切速率旋转，多次配浆多次测量取均值以消除误差，实时记录相应的剪切应力和表观黏度，剪切速率范围为0~120 s^-1，时间为120 s。为了研究料浆静置的时间对料浆流变参数的影响，每隔20 min对相应配比的料浆进行测试并记录其对应的流变参数，即静置0，20，40，60 min后的流变参数。

表1  煤矸石和粉煤灰的化学成分(质量分数)

Table 1  Chemical component of coal gangue and fly ash                         %

表2  充填材料的粒径级配特征指标

Table 2  Characteristic indexes of size grading of filling material

2  实验结果与分析

2.1  流变参数分析

2.1.1  流变特征指标

屈服应力与黏度是表征料浆流变的2个基本参数。其中屈服应力可分为动态屈服应力与静态屈服应力。产生屈服应力的料浆质量分数与细颗粒的粒径和含量有关，颗粒粒度越小或含量越高，出现屈服应力的料浆质量分数也越低。黏度反映了料浆流动时本身内摩擦角的大小，是流体分子微观作用的宏观表现，浆体黏度与固体颗粒的粒度、分布、质量分数、固体颗粒与液体分子间的动量交换等因素影响等有关^[10]。

2.1.2  流变模型

物料在管道中不同位置的流动状态，依流速可大致分为“结构流”、“层流”和“紊流”，输送特性不同于两相流的运动规律。当料浆质量分数达到一定程度时，料浆变得很黏，沿管道输送特性发生很大的变化，料浆的运动状态呈“柱塞”整体移动。国内外研究证实，管道输送高质量分数(膏体)料浆时的雷诺数远低于从层流过渡到紊流的雷诺数，高质量分数料浆流变模型宜采用Hershel-Bulkley 模型，简称H-B模型^[11]，其流变特征曲线如图1所示，方程通式为

                  (1)

式中：τ为剪切应力，Pa；γ为剪切速率，s^-1；μ为表观黏度，Pa·s；τ₀为初始屈服应力，Pa；n为流态性指数。当n=1，τ₀=0时，为牛顿体；当n=1，τ₀＞0时，为宾汉姆体；当n＞1时，为膨胀体；当n＜1时，为伪塑性体。

2.1.3  流变参数拟合与分析

根据式(1)对实验结果进行分析，得到不同条件下的料浆流变特性指标，如表3所示。从表3可以得出：随着料浆静置的时间延长，体现料浆流变特性的参数值(初始剪切力和表观黏度)相应地增加；在静置相同的时间内，不同物料组成的料浆流变特性也不同，2号和3号料浆产初始剪切力和表观黏度皆大于其他3组料浆，如图2所示，这主要由于2号和3号料浆颗粒级配相似，细颗粒含量较多，随着时间的变化，料浆内部的水化反应在进行，生成具有抵抗机械破坏力的絮网状胶凝产物数量越来越多，强度越来越大，从而料浆的流变模型也在发生变化。对比表3中表征料浆流态指标可以得出：1号，4号和5号料浆流态指标变化规律基本相同，流变指标均小于1，属于伪塑性体；2号和3号料浆在0~40 min内，其流态指标为1，表明此阶段内料浆流态较稳定，属于宾汉姆体，当静置60 min后，表征流态性的指标n小于1，其流态已发生变化，此时料浆属于伪塑性体。

图1  浆体剪切力与切应变率关系示意图

Fig. 1  Sketch of relationship between rheological parameters and shear rate

2.2  流变特性分析

图3所示为不同级配条件下料浆静置60min后的流变特性曲线图。从图3可以看出：不同级配料浆在不同的剪切速率下，剪切力与剪切速率关系不同，2号和3号料浆流变特性曲线趋势基本相同，而1号则与4号和5号料浆流变曲线规律类似；同一级配的料浆在不同的剪切速率下，料浆的流变模型通常是变化的，料浆流变特性基本可以分为3个阶段：1) 剪切速率处于0~10 s^-1范围，即AB段。随着剪切速度的逐渐增加，表观黏度处于不稳定性阶段，其值迅速减小，料浆表现出明显的伪逆性，属于伪塑性体。2) 剪切速率处于10~65 s^-1范围，即BC段。料浆流变性能基本稳定，剪切应力与剪切速度关系曲线呈近似线性规律，表观黏度也线性减少，料浆流变属性呈宾汉姆特性，属于宾汉姆模型。3) 剪切速率处于65~120 s^-1范围，即CD段。在此阶段内，表观黏度基本保持定值，料浆流态稳定，剪切应力与剪切速度关系曲线呈上凸状，表现出具有初始屈服应力的伪塑性体的特征。与1号、4号和5号料浆相比，2号和3号料浆流变特性主要表现2种模型，即伪塑性体和宾汉姆体。

表3  不同条件下的充填料浆流变参数

Table 3  Rheological parameters of slurry in different conditions

图2  料浆流变参数变化图(静置时间60 min)

Fig. 2  Rheological parameters variation diagram of slurry (static time t=60 min)

图4所示为不同级配条件下料浆静置40 min后的流变特性曲线规律。对比图3和图4可知：静置40 min的料浆流变特征规律与静置60 min的料浆流变特征规律基本相同，静置40 min料浆的剪切应力和表观黏度的净增值要小于静置60 min料浆的剪切应力和表观黏度的净增值，这主要因为是随着水化作用时间的延长，静置40 min的料浆生成的絮网状结构产物量少且强度相对较弱；随着剪切速率的变化，2号和3号料浆流变模型较稳定；对比表2中各物料间的粒径级配特征参数，说明2号和3号料浆级配等级要优于1号，4号和5号料浆颗粒组成。

图3  料浆流变特性曲线图(静置时间t=60 min)

Fig. 3  Diagram of rheological characteristic curves of slurry after 60 minutes

图4  料浆流变特性曲线图(静置时间t=40 min)

Fig. 4  Diagram of rheological characteristic curves of slurry after 40 minutes

从图3和图4可知：随着剪切速率和时间增加，同一级配料浆的表观黏度先逐渐减小，后稳定，即料浆流变特性具有“剪切稀化”特征；料浆的流变特性过程是多种模型复合特性的综合体现，随着剪切速率的增加，模型通常表现出伪塑性体—宾汉姆体—伪塑性体；物料级配在一定程度上影响了料浆流变特性稳定性。为了进一步了解颗粒粒径对料浆流变参数的影响，有必要对料浆的流变参数与级配指相关性进行研究。

2.3  流变参数与级配相关性

假如不同料浆的流变特征参数x₁和颗粒级配参数x₂存在一定的相关，则用如下相关性公式表示：

                (2)

由最小二乘法原理，可得出参数x₁与x₂之间的相关系数r和剩余标准差s。一般地讲，当|r|＜0.4时，变量间不存在或弱相关性；当0.4＜|r|＜0.6时，中等程度相关；当0.6＜|r|＜0.6时，强相关性(显著相关)；当0.8＜|r|＜1.0时，相关性极强^[12]。

按照相关性方程，将表2和表3参数进行最小二乘计算，得到了不同参数间的线性回归结果。表4~7所示分别为料浆静置0，20，40和60 min后表观黏度、初始屈服剪切力与颗粒级配参数间相关性。从表4可以得出：表观黏度与d₁₀和d₃₀粒径(30 μm)相关系数达0.8以上，表明二者相关性极强。但随着颗粒增粗，二者间相关性降低。而在此阶段，初始屈服剪切力与d₁₀和d₃₀粒径的相关系数基本在0.6左右，属于中等程度相关。结果表明：在初始阶段，直径为0~30 μm的颗粒对料浆静观黏度的影响比对初始屈服剪切力的影响作用大。从表5可知：当料浆静置的时间延长到20 min时，表观黏度与d₁₀和d₃₀粒径相关性仍极强，粒径级配参数的相关性系数增大，表明随着时间的推移，料浆表观黏度受颗粒级配的影响越来越明显，初始屈服剪切力与颗粒级配的相关性程度也逐渐增强。

从表6可见：初始屈服剪切力与颗粒粒径级配相关系数基本在0.8左右，表现极强相关性，而表观黏度和颗粒粒径级配相关系数基于在0.7以下，呈现强相关性。这说明到此阶段颗粒级配与初始屈服剪切力的相关度更高于表观黏度与级配的相关度，颗粒级配对料浆初始剪切力的影响程度更大。

从表7可见：料浆静置60 min后，初始剪切力与颗粒级配参数的相关系数在0.6左右，两者表现中等程度相关，表观黏度与颗粒级配参数的相关系数则皆0.7左右，属于显著相关。与表6相比，料浆的初始剪切力和表观黏度与颗粒级配参数的相关性仍减小，仍然表明颗粒级配对料浆初始剪切力的影响程度大。

从表4~7可以得出：随着料浆静置时间的延长，表观黏度与颗粒级配参数基本遵循相关性极强(0 min和20 min)—强相关性(40 min)—中等相关性(60 min)的规律；相反，料浆初始剪切力随着时间的增加，其对颗粒的相关性逐渐加大，基本遵循：中等相关性(0 min和20 min)—强相关性(40 min)—相关性极强(60 min)的规律。在相同条件下，粒径d₁₀和d₃₀与料浆的表观黏度和初始剪切力相关性最强，说明小于d₃₀粒径的颗粒对料浆的流变性影响最大。随着静置时间的推移，粒径d₁₀和d₃₀与表观黏度的相关性强度逐渐降低，说明随着时间的增加，细粒径颗粒对料浆的表观黏度影响作用逐渐减少。这主要是由于胶结材料与矸石等发生了水化反应，产生大量的絮凝网状结构，起初在小颗粒的表面进行，并在颗粒外围表面形成一层凝胶膜，颗粒粒径越小，其更易于被水化产物包裹而失去流动性，致使颗粒级配对料浆的表观黏度不敏感，对初始屈服剪切力敏感，二者关系如图5所示。

表4  未静置的料浆流变参数与粒径级配相关性

Table 4  Correlation between rheological parameters and size grading of slurry

表5  静置20 min后料浆流变参数与粒径级配相关性

Table 5  Correlativity between rheological parameters and size grading of slurry after 20 minutes

表6  静置40 min后料浆流变参数与粒径级配相关性

Table 6  Correlativity between rheological parameters and size grading of slurry after 40 minutes

表7 静置60 min后料浆流变参数与粒径级配相关性

Table 7 Correlativity between rheological parameters and size grading of slurry after 60 minutes

图5  流变参数与级配相关性示意图

Fig. 5  Correlativity diagram between rheological parameter and size grading

3  料浆堵管机理分析及其临界粒径确定

山西孝义新阳某矿采用矸石充填法采煤，充填材料为煤矸石、粉煤灰、胶结材料和水，其中煤矸石采用该矿的原料煤矸石，胶结材料为普通325号硅酸盐水泥。充填工艺为先将煤矸石破碎加工，然后将煤矸石、粉煤灰、水泥和水按一定比例混合、搅匀，最终用充填泵输送到井下充填采空区。在正式充填前，先泵送由粉煤灰和胶结料制成粉煤灰充填料浆，把管路内的清水排出，此过程充填管路前段为清水，后段为粉煤灰充填料浆，即为灰浆推水阶段。充填完毕后，需及时清洗管道，避免堵管，一旦堵管，堵管处理费用高，处理时间久，不仅耽误生产，而且造成了巨大的人力、物力资源浪费。

3.1  管道堵管和磨损机理

充填料浆长期稳定性一直是矿山充填输送的关键环节，特别是对于一些长距离管道输送充填矿山，料浆在管道内的运移时间长，因而料浆的长期稳定性直接决定其在管道中是否会发生泌水、沉降甚至堵管等风险^[13-14]。根据该矿的充填管道布置路线，工业试验的工作面充填管路总长2.7 km；最远距离充填管路总长达3.5 km，属于长距离管道输送，料浆在管道中的流动极具复杂性^[15]。若按照料浆流动速度为1.5 m/s计算。则将地面制造好的料浆要输送到达充填工作面至少需要40 min。从料浆表观黏度、初始屈服剪切力与颗粒级配的关系拟合结果可知：颗粒级配和时间是影响料浆稳定性的关键因素。充填料浆的流变特性与流态随着时间的变化而存在差异；料浆时间越长，其黏度系数和初始屈服剪切力越大，因而管道输送阻力也越来越大，一旦泵送压力不够，料浆则极易发生堵管；同时，由于颗粒级配不均匀，料浆在管道中发生泌水，造成大颗粒沉降，料浆产生分层，以致大颗粒积聚越多，最终产生堵管。管道磨损实质上是管道与固体颗粒碰撞产生冲击力和摩擦阻力共同作用的结果。在泵送过程中，充填料浆中的粗骨料矸石以一定的角度和速度撞向管壁，一方面对管壁产生冲击，冲击力导致局部壁面材料发生变形、破碎和剥落；另一方面，矸石会与管道壁产生摩擦，引起表面刮痕冲刷。

3.2  料浆临界粒径确定

假设单个固体颗粒在料浆内未受到任何外力影响且不参与水化反应，在垂直方向上，为了保颗粒始终处于悬浮状态，固粒在浆液中的有效重力必须小于或等于浆体对颗粒的阻力，此时，破坏浆体中絮网结构所需的剪切力占优势，摩擦力较小。图6所示为浆体中颗粒受力模型。因此，可以建立颗粒在浆体不沉力学模型，如下式所示。

                (3)

           (4)

              (5)

式中：G₀为固粒在浆液中的有效重力，N；F为颗粒克服料浆下沉时阻力，MPa；d_k为颗粒直径，mm；ρ_k和ρ₀分别为颗粒、料浆密度，kN/m³。

联立式(3)~(5)，可得到浆体中不沉颗粒临界粒径公式为

             (6)

由式(5)可以得知：浆体中不沉颗粒临界粒径与料浆自身的流变特性相关，与颗粒级配相关联。

通过上述研究可知：由2号和3号矸石骨料配制的料浆流态稳定性较好，说明其级配良好，将表3中2号料浆未静置时的流变参数代入式(6)中，可以得到2号料浆中不沉颗粒临界粒径为14 mm。

图6  浆体中颗粒受力模型

Fig. 6  Mechanical model of particle in slurry

4  结论

1) 1号、4号和5号料浆流态指标变化规律基本相同，表征流态性的指标n均小于1，属于伪塑性体；2号和3号料浆在0~40 min内流态指标为1，属于宾汉姆体。当静置60 min后料浆流型发生变化，属于伪塑性体。

2) 随着剪切速率和时间增加，表观黏度先逐渐减小，后稳定，即料浆流变特性具有“剪切稀化”特征；料浆的流变特性过程是多种模型复合特性的综合体现，随着剪切速率的增加，料浆流变曲线呈上凸状，表现出伪塑性体—宾汉姆体—伪塑性体。

3) 粒径d₁₀和d₃₀与料浆的表观黏度和初始剪切力相关性最强，表明0~30 μm粒径颗粒对料浆的流变性能影响最大；随着时间的推移，表观黏度与粒径d₁₀和d₃₀的相关性强度逐渐降低，而初始剪切力与d₁₀和d₃₀相关性强度增强。

4) 经计算得到所选2号料浆骨料级配的不沉临界粒径值为14 mm，可用于确定矿山破碎系统矸石骨料破碎段数。

5) 2号和3号混合料的料浆稳定性较强，表明2号和3号材料级配等级要优于1号、4号和5号料浆的级配等级，应当在工业生产中按2号和3号混合料级配配制矸石、粉煤灰矸石充填料浆，以确保长距离管道输送过程中料浆流态稳定性，保证管道输送顺畅。

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(编辑  罗金花)

收稿日期：2015-04-17；修回日期：2015-06-12

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51504256)；国家“十一五”科技支撑计划项目(2009BAB48B02)(Project (51504256) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2009BAB48B02) supported by the National Science and Technology Pillar Program During the Eleventh Five-year Plan Period)

通信作者：徐文彬，博士，讲师，从事充填工艺与理论以及新型胶结充填材料研究；E-mail：xuwb08@163.com