电感耦合等离子体发射光谱法测定银侧吹炉烟灰中的铋
来源期刊:湖南有色金属2020年第1期
论文作者:陈丽梅 陈兰 蒋金莉 曾龙
文章页码:74 - 76
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;银侧吹炉烟灰;铋;
摘 要:银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0~15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.58%之间,加标回收率在99.49%~100.25%之间。
陈丽梅,陈兰,蒋金莉,曾龙
郴州市金贵银业股份有限公司
摘 要:银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0~15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.58%之间,加标回收率在99.49%~100.25%之间。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;银侧吹炉烟灰;铋;