简介概要

表面机械研磨工业纯锆的疲劳性能研究

来源期刊：稀有金属2017年第3期

论文作者：张聪惠于飞王耀勉何晓梅

文章页码：284 - 289

关键词：表面纳米化;疲劳极限;晶格畸变;残余应力;

摘要：采用表面机械研磨工艺对工业纯锆进行处理,利用四点弯曲疲劳试验对试样的疲劳性能进行研究,并利用透射电子显微镜(TEM)和光学显微镜(OM)对试样的微观组织进行观察,利用纳米压痕仪测试处理试样从表层到基体的硬度分布,采用X射线衍射(XRD)方法分析表层晶粒尺寸、微观畸变以及残余应力分布特征。结果表明:经表面机械研磨处理工业纯锆的疲劳极限为195 MPa,而原始试样的疲劳极限为159MPa,表面机械研磨处理使工业纯锆的疲劳极限提高了23%,疲劳性能的改善可归因于表面机械研磨引入的纳米化表层、加工硬化以及残余压应力。本文进一步研究发现,应力幅大于270 MPa,表面机械研磨处理试样的疲劳寿命低于原始试样;应力幅低于270 MPa,表面机械研磨处理试样的疲劳性能比原始试样优异。

网络首发时间: 2015-04-07 09:25

稀有金属 2017,41(03),284-289 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.XY14060601

表面机械研磨工业纯锆的疲劳性能研究

张聪惠于飞王耀勉何晓梅

西安建筑科技大学冶金工程学院

摘要：

采用表面机械研磨工艺对工业纯锆进行处理, 利用四点弯曲疲劳试验对试样的疲劳性能进行研究, 并利用透射电子显微镜 (TEM) 和光学显微镜 (OM) 对试样的微观组织进行观察, 利用纳米压痕仪测试处理试样从表层到基体的硬度分布, 采用X射线衍射 (XRD) 方法分析表层晶粒尺寸、微观畸变以及残余应力分布特征。结果表明:经表面机械研磨处理工业纯锆的疲劳极限为195 MPa, 而原始试样的疲劳极限为159MPa, 表面机械研磨处理使工业纯锆的疲劳极限提高了23%, 疲劳性能的改善可归因于表面机械研磨引入的纳米化表层、加工硬化以及残余压应力。本文进一步研究发现, 应力幅大于270 MPa, 表面机械研磨处理试样的疲劳寿命低于原始试样;应力幅低于270 MPa, 表面机械研磨处理试样的疲劳性能比原始试样优异。

关键词：

表面纳米化;疲劳极限;晶格畸变;残余应力;

中图分类号： TG146.414;TG580.68

作者简介：张聪惠 (1974-) , 女, 河北新乐人, 博士, 教授, 研究方向:超细晶金属材料及其表面改性技术, 电话:15129650161, E-mail:jiandazhang2010@hotmail.com;

收稿日期：2014-06-10

基金：国家自然科学基金项目 (51104114);陕西省国际合作基金项目 (2012KW-07) 资助;

Fatigue Property of Commercial Pure Zirconium Subjected to Surface Nanocrystallization

Zhang Conghui Yu Fei Wang Yaomian He Xiaomei

School of Metallurgical Engineering, Xi'an University of Architecture and Technology

Abstract：

Commercial pure zirconium was processed by means of surface mechanical attrition treatment ( SMAT) , and the fatigue property of the sample was investigated using four-point bend fatigue test. Microstructure observation was carried out using transmission electron microscope ( TEM) and optical microscope ( OM) . Nano-indentation test was conducted to measure the micro-hardness variation from surface layer to matrix. X-ray diffraction ( XRD) method was used to evaluate the crystallite size and micro-strain of the treated surface layer and the in-depth residual stress. The results indicated that the fatigue limit of SMAT sample was 195 MPa, the fatigue limit of as-received sample was 159 MPa, and the fatigue limit could be increased by 23%, which could be attributed to the nanostructured surface layer, the work hardening and the compressive residual stress induced by the SMAT process. In addition, the fatigue life of SMAT samples was much less than that of as-received sample, of which the stress amplitude was greater than 270 MPa, and when it was less than 270 MPa, the fatigue property was superior to that of as-received sample.

Keyword：

surface nanocrystallization; fatigue limit; lattice distortion; residual stress;

Received： 2014-06-10

金属构件的服役失效90%以上是由疲劳引起的。自1871年德国工程师沃勒 (Woler A) 提出应力幅度-疲劳寿命 (S-N) 曲线 ^[1] 和疲劳极限以来, 疲劳一直是金属和合金材料的主要研究课题之一。任何一种金属材料及零部件的疲劳断裂, 其疲劳源大多数萌生于材料表面, 因此, 表面处理技术就显得尤为关键, 而纳米材料是近几十年来迅速兴起并应用广泛的技术手段, 表面机械研磨 ^[2] (SMAT) 是将表面改性和纳米结构层有效结合的一种处理工艺。

SMAT是通过剧烈塑性变形在块体金属表层形成一定厚度的纳米晶组织, 并产生残余压应力和加工硬化效应的处理技术。近年来, 许多提高材料疲劳寿命的方法均被认为是基于材料表面层引入宏观残余压应力的结果 ^[3,4] 。残余压应力既可以有效抑制短裂纹的扩展速率 ^[5,6] , 还可以大幅度抵消弯曲疲劳在试样表层形成的应力集中 ^[7,8] 。

目前, 大多数表面纳米化金属疲劳研究都针对立方结构金属, 对于密排六方金属疲劳性能的研究鲜有涉及, 其中关于表面纳米化工业纯锆的疲劳性能影响研究少有报道。本研究以密排六方金属工业纯锆为研究对象, 测试观察了表面纳米化表层的组织结构、纳米压痕显微硬度、残余应力状态, 测试了室温下SMAT处理前后试样的四点弯曲疲劳性能, 分析了表面纳米化 ^[9,10] 金属疲劳性能提高的因素。

1 实验

实验选取尺寸为100.0 mm×100.0 mm×4.0mm的热轧退火态工业纯锆试样, 平均晶粒尺寸约为30μm, 其化学成分 (%, 质量分数) 为0.25Fe, 0.13O, 0.08C, 0.05N, 0.012H。在处理前对试样进行除氧化层、去油、磨边等处理。SMAT处理参数:弹丸材质为铸钢丸, 其直径为3 mm, 密度为7.8 g·cm^-3, 本实验采用单面喷丸, 喷丸强度2.5MPa, 处理时间45 min。

对处理后的SMAT和原始试样, 沿横截面截取金相试样, 腐蚀剂为2HF+9HNO₃+9H₂O。对SMAT处理试样表层利用JEM-3010高分辨透射电子显微镜 (TEM) 观察。

采用岛津XRD-7000型X射线衍射仪 (XRD) 对处理表面的晶粒尺寸和微观畸变进行测试。所用靶材为Cu Kα, 扫描角度为20°~80°, 扫描速度为6 (°) ·min^-1, 管电压40 k V, 管电流40 m A。

纳米压痕实验在Agilent Nano Indenter G200纳米压痕仪上进行。测试沿试样的横截面进行, 测量从表层到基体的纳米压痕硬度变化规律。实验采用一次压入的方式, 测试间距为20μm, 所用最大载荷为0.05 N。测试时试样在15 s内加载到最大载荷并保持10 s, 随后卸载10%的载荷并保持15 s, 然后完全卸载宏观残余应力测试在XSTRESS3000X射线应力仪上进行, 测定SMAT处理试样沿深度方向从表层到基体的残余应力分布。采用电解抛光进行剥层, 测定参数为:管电压30 k V, 管电流8 m A, 视野范围2 mm×2 mm, 锆采用Ti靶特征X射线, 扫描角度130°~160°, 衍射峰2θ=136°衍射晶面为 (211) , 采用半高宽法定峰, 应力采用sin²Ψ法计算, 并对实验结果进行多项式拟合分析。

采用Instron 8801型疲劳机分别对SMAT和原始试样进行四点弯曲 ^[11] 疲劳实验, 疲劳实验采用改变平均应力和应力幅而载荷比 (R=0.1) 不变的加载条件, 疲劳试样尺寸 (图1) 如下:试样厚度h=3.3 mm, 试样宽度w=7.1 mm, 试样长度l=25.4 mm, 上辊间距L=18 mm, 下辊间距t=4mm, 上表面棱角采用倒角处理, 防止应力集中使试样不沿棱断裂。

2 结果与讨论

2.1 SMAT和原始试样的S-N曲线

表1为SMAT处理工业纯锆和原始试样在相同应力幅下的疲劳数据, 由表1可以看出, 在较大的应力幅下, SMAT处理试样反而要比原始试样的疲劳寿命低, 这是由于SMAT工艺处理之后, 在大应力幅下试样表面的粗糙度增大, 表面粗糙度是影响疲劳寿命的主要因素。随着应力幅的逐渐降低, SMAT工艺的优势逐渐明显, 此时表面残余应力和表层的显微硬度成了影响疲劳寿命的主要因素。图2为SMAT和原始试样的四点弯曲疲劳S-N曲线。由表1, 图2可以得出, SMAT和原始试样的疲劳极限分别为195和159 MPa, SMAT处理工艺使工业纯锆的疲劳极限提高了23%。

图1 四点弯曲疲劳试样的形状及尺寸Fig.1 Shape and dimensions of four-point bending fatigue sample

表1 SMAT和原始试样的疲劳数据Table 1 Fatigue data of SMAT and as-received samples 下载原图

表1 SMAT和原始试样的疲劳数据Table 1 Fatigue data of SMAT and as-received samples

2.2 SMAT和原始试样的表层组织

表面纳米化工业纯锆的横截面显微组织如图3 (a) 所示。由于反光显微镜观察锆的金相得不到真实的组织, 故采用正交偏光对其组织进行观察, 从图3中可以清楚地看到锆的显微组织、晶粒大小以及位向等。对比表面纳米化工业纯锆的金相组织可以看出:从表层到基体组织结构呈现出梯度变化, 最表层晶粒完全碎化, 厚度大约10μm;其次是孪晶层, 这层出现高密度的孪晶, 且随机分布, 此时已有明显的晶界, 只是孪晶穿插在其中;之后是基体层, 晶界清晰可见, 呈等轴状分布, 如图3 (b) 所示。锆具有密排六方结构, 层错能高, 对称性差, 其独立滑移系少于5个, 塑性变形将会以滑移和孪晶两种方式协同进行。

图2 SMAT和原始试样的四点弯曲疲劳S-N曲线Fig.2Four-point bending fatigue curves of SMAT and as-re-ceived samples

2.3 SMAT试样表层透射电镜分析

在SMAT工艺条件下, 由于孪晶的相互交割以及位错组态的演化, 工业纯锆试样在表层形成纳米结构。由图3可以看到, 在试样的最表层, 形成了大约10μm厚、在光学显微镜下无法分辨的变形结构。本研究选取SMAT处理45 min的试样, 对其最表层显微组织结构进行了TEM分析, 图4 (a) 是相应的TEM照片, 可以发现一些纳米尺寸的晶块已经形成, 同时包含有高密度的位错 (图4 (a) 中箭头所指) 。图4 (b) 是图4 (a) 中白色圆环区域的选区衍射照片, 选区衍射范围为120 nm, 可以看到已形成了较为连续的圆环, 这表明经过SMAT处理45 min的试样, 表层晶粒已细化至纳米尺寸。

2.4 SMAT试样表层晶粒尺寸和晶格畸变分析

经过SMAT处理可以实现工业纯锆的表面纳米化, 晶粒的尺寸可通过XRD的峰宽化效应进行分析。图5是原始试样和经过SMAT处理试样的XRD谱线。可以看出, 与原始试样相比, 处理后试样有了明显不同的衍射特征。由于SMAT处理过程中晶粒的取向发生转变, 因此处理后试样的衍射峰强度也将发生变化。可以看到, 处理后晶面衍射峰强度明显增强, 而 (0002) , 和 (0004) 晶面的衍射峰强度则降低。

图3 SMAT和原始试样的横截面偏光显微组织Fig.3 Cross-sectional deflection polarizing microstructures

(a) SMAT samples; (b) As-received samples

图4 SMAT处理45 min工业纯锆最表层TEM照片Fig.4TEM images of treated CP-Zr surface with SMAT trea-ted for 45 min

(a) Bright field image; (b) Selected area electron diffraction (SAED) image

同时也可以发现, 处理后试样的晶面衍射峰存在较为明显的峰宽化现象。引起峰宽化的原因包括仪器宽化、细晶效应和晶格畸变, 其中仪器宽化可以通过标准试样测算。在本研究中, 选用了Si标准试样来计算仪器宽化。这样, 得到由细晶效应和晶格畸变引起的总的峰宽化β_tot。采用Williamson-Hall作图法可以计算平均晶粒尺寸和晶格畸变^[12], 其主要方程为:

图5 表面纳米化工业纯锆和原始试样的XRD衍射图谱Fig.5 XRD patterns of surface nanocrystallization treated pure zirconium and as-received

式中, θ和λ分别为布拉格角和X射线波长 (对于Cu的Kα辐射λ=0.154056 nm) , ε和L分别表示平均晶格畸变和晶粒尺寸, C和K为系数。这样通过绘制βcosθ和sinθ的关系图, 就可以得到晶粒尺寸和晶格畸变。通过本方法, 计算得到SMAT处理45 min试样的平均晶粒尺寸为 (45.7±6.2) nm, 这与TEM观察接近。晶格畸变为0.394%±0.017%。

结合有关的研究成果 ^[13,14] , 本研究认为表面纳米化提高疲劳性能的主要原因有: (1) 表面纳米化使锆的表层强度提高。 (2) 表面纳米化将使材料的变形更加均匀, 应力应变集中大为减弱。 (3) 当晶体尺寸细化到纳米 ^[15] 量级后, 晶内位错将直接与晶界发生相互作用使得晶界的滑移、旋转变得容易进行, 晶界自身的滑移和旋转将发挥重要的作用。这些因素都将十分有利于避免或减弱材料在疲劳交变载荷作用下产生应力集中。故而可以提高材料的疲劳寿命。

2.5 SMAT试样的表层显微硬度

纳米压痕实验中显微硬度距表层深度的变化如图6所示。可以看到, SMAT处理45 min试样表层获得较高的硬度。其表层纳米压痕硬度可以到达4.2 GPa, 随距离表层深度的增加, 硬度逐渐降低。在150μm深度处硬度值约为2.2 GPa, 仅为表层硬度的52%。显然, 表面机械研磨处理在试样表层形成的纳米结构, 高密度的孪晶和位错以及由此形成的晶格畸变, 提高了表层的硬度。而随着距离表层深度的增加, 处理过程中的应变和应变速率降低, 因此加工硬化现象降低, 从而导致硬度逐渐降低。表层硬度的增加也是疲劳极限提高的一个重要因素。

图6 SMAT工业纯锆横截面显微硬度随深度变化曲线Fig.6Hardness variation along depth of SMAT commercial pure Zr

2.6 SMAT试样的表面残余应力

图7为SMAT处理45 min试样的残余应力距表面深度变化曲线, 从图7中可以看出, SMAT处理之后试样表面产生残余压应力 ^[16] , 最表层的残余压应力约为-424.8 MPa, 随强化层深度的增加, 残余压应力逐渐增大。在距表面150μm处获得最大残余压应力, 约为-578.1 MPa, 随着深度的增加, 残余压应力的值逐渐减小, 直到距表面距离375μm处, 残余应力的值为0 MPa, 而后将转变为残余拉应力。这会因为试样整体上表现的合力为0, 上表层受压应力, 那么试样的下表层必然受残余拉应力。疲劳多为弯曲或扭转, 那么必然在试样最表层形成应力集中, SMAT处理工艺使试样产生的很高的表面残余压应力, 正好可以降低表层应力集中, 阻滞裂缝在表层萌生, 进而使裂纹萌生于试样的次表面, 而在次表层起裂时, 此处没有表面损伤的影响, 同时变形受到较大的约束, 提高了局部抗力, 因此疲劳极限必然提高。

2.7 SMAT试样的表面粗糙度

SMAT处理试样和原始试样的表面粗糙度如图8所示, SMAT处理试样的表面粗糙度为1.421μm, 原始试样的表面粗糙度为0.534μm。由此可以得出:在大应力幅条件下表面粗糙度可能是影响材料疲劳极限的主要因素;在小应力幅条件下表层的残余压应力和表层的硬度是影响疲劳寿命的主要因素。从SMAT和原始试样的疲劳断口 (图9) 可以看出, SMAT试样的裂纹源萌生于试样的次表层, 原始试样的裂纹源萌生于表层。因此, SMAT处理试样的疲劳寿命高于原始试样, 然而对照表1中的疲劳数据会发现在比较大的应力幅条件下 (300和270 MPa) , 原始试样的疲劳寿命高于SMAT;而在比较小的应力幅作用下 (接近疲劳极限) , SMAT的疲劳寿命要远远的高于原始试样。