固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

来源期刊：理化检验-化学分册2021年第4期

论文作者：孙文闪 诸骏杰 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静

文章页码：322 - 326

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法;草铵膦;草甘膦;氨甲基膦酸;土壤;

摘    要：建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中,以不同体积比的5 mmol·L^-1的乙酸铵（用氨水调节pH至12）和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源（ESI）负离子模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005～0.5 mg·L^-1,0.01～1.0 mg·L^-1,0.01～1.0 mg·L^-1;检出限（3S/N）分别为0.01,0.02,0.02 mg·kg^-1。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为77.5%～92.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）为5.9%～9.0%。