厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS和GC-ECD分析
来源期刊:分析试验室2009年第7期
论文作者:马玉 邹西梅 林竹光
文章页码:103 - 107
关键词:GC-NCI-MS;GC-ECD;多溴联苯醚;多溴联苯;沉积物;
摘 要:将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC-ECD法分析。平均加标回收率为93.3%110.8%,相对标准偏差为1.2%8.6%,方法检测限均小于0.20μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74μg/kg),相关系数都大于0.9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。
马玉1,2,邹西梅2,林竹光2
1. 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室2. 国家海洋局南海工程勘察中心
摘 要:将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC-ECD法分析。平均加标回收率为93.3%110.8%,相对标准偏差为1.2%8.6%,方法检测限均小于0.20μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74μg/kg),相关系数都大于0.9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。
关键词:GC-NCI-MS;GC-ECD;多溴联苯醚;多溴联苯;沉积物;