文章编号：1004-0609(2012)06-1546-09
多级强化固溶处理对7050铝合金厚板
强度和断裂韧性的影响
张新明，何道广，刘胜胆，韩念梅，宋丰轩，张 荣
(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)
摘 要：采用光学金相、示差扫描量热分析、扫描电镜、室温拉伸及断裂韧性实验，研究多级固溶处理对7050铝合金强度和断裂韧性的影响。结果表明：7050铝合金厚板经多级强化固溶后，随最后一级温度的增加，可溶性粗大第二相减少，其强度和断裂韧性增加，当最后一级温度为493 ℃时，合金的断裂韧性和强度达到峰值，其断裂韧性(KIC)、屈服强度(σ0.2)和抗拉强度(σb)分别为37.4 MPa·m1/2、500.6 MPa和534.0 MPa；当最后一级温度超过493 ℃时，由于再结晶分数急剧增加、晶粒快速长大，断裂韧性和强度又逐渐降低；当多级固溶最后一级的温度和时间与单级固溶一致时，经多级强化固溶后的7050铝合金具有比单级固溶时更高的断裂韧性和强度。
关键词：7050铝合金厚板；断裂韧性；固溶处理；拉伸性能
中图分类号：TG 146.1 文献标志码：A
Effects of multi-stage promotively-solutionizing treatment on strength and fracture toughness of 7050 aluminum alloy thick plate
ZHANG Xin-ming, HE Dao-guang, LIU Sheng-dan, HAN Nian-mei, SONG Feng-xuan, ZHANG Rong
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The effects of the multi-stage promotively-solutionizing treatment on the tensile property and fracture toughness of the 7050 aluminum alloy plate were investigated by optical microscopy (OM), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), tensile test and toughness test. The results show that the tensile property and fracture toughness of the multi-stage promotively-solutionizing treated samples increase when the last stage temperature increases. When the last stage temperature is 493 ℃，the tensile property and fracture toughness of the multi-stage promotively-solutionizing treated samples reach the peak, the fracture toughness (KIC), yield strength (σ0.2) and ultimate tensile strength (σb) are 37.4 MPa·m1/2, 500.6 MPa and 534.0 MPa respectively. Then, the tensile property and fracture toughness of the multi-stage promotively-solutionizing treated samples decrease with the increases of the last stage temperature, because the grains grow very fast. The tensile property and fracture toughness of the multi-stage promotively-solutionizing treated samples are better than that of the single-stage solution treated samples.
Key words: 7050 aluminum alloy; fracture toughness; solution treatment; tensile property
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板被广泛地应用于航空航天领域，其中7050铝合金由于淬火敏感性较低，大量地应用于制备厚板和大型锻件[1]。随着现代航空工业的发展，对高强度铝合金的韧性要求越来越高；其断裂韧性已和强度、抗腐蚀性能、抗疲劳性能并列为高强度铝合金高综合性能的重要技术指标[2-3]。目前研究者在淬火速率[4]、预拉伸[5]、微结构组织[6]和固溶制度[7]等方面对7050铝合金断裂韧性的影响做了大量研究。7050铝合金作为通过固溶-淬火-时效强化的合 金[8]，固溶过程对其有极其重要的作用。由于7050铝合金厚板轧制变形小，合金中的粗大第二相破碎度低、粒径较大；在常规固溶过程中，由于非平衡结晶粗大第二相(如S(Al2CuMg)相和AlZnCuMg相等)固溶不充分，而且残余粗大第二相由于在塑性变形过程中与基体界面产生应力集中，使材料的断裂韧性降低。HAN等[7]研究发现，随着单级固溶温度的增加，7050厚板中的粗大第二相固溶程度增加，断裂韧性增加；当达到一个较高温度时，随着温度的继续升高，合金中的粗大第二相进一步降低固溶而晶粒长大速度增加，合金断裂韧性反而降低。所以，单纯依靠提高固溶温度来提高合金的断裂韧性的程度有限。近年来，CHEN等[9]开发出强化固溶制度并应用到Al-Zn-Mg-Cu系合金中，其能使固溶极限温度超过多相共晶温度而不过烧，增大合金中粗大第二相的固溶程度；熊创贤等[10]研究发现，采用多级强化固溶处理对7050铝合金板材的微观组织有较大的影响，在较低温度进行较长时间的固溶有利于合金的回复过程。但关于多级强化固溶制度对合金断裂韧性影响的报道较少。
本文作者研究多级强化固溶制度对160 mm厚7050铝合金热轧厚板强度和断裂韧性的影响，探究粗大第二相等微观组织与厚板断裂韧性的关系，旨在为厚板的热处理制度的制订提供一定的参考。
1 实验
实验材料为160 mm厚的7050热轧厚板，其化学成分如表1所示。在热轧板材厚向1/4处截取直径6 mm、质量为50 mg的小圆片，然后在NET2SCH-200 F3热分析仪上进行DSC分析测试，加热速度为10 K/min。
试样采取的固溶制度如表2所示，其中SST为单级固溶处理(Single-stage solution treatment)；MST为多级固溶处理(Multi-stage solution treatment)，其升温过程为(200 ℃, 11 h)+(1 h随炉)+(300 ℃, 11 h)+(1 h随炉) (400 ℃, 5 h)+(1 h随炉)+(450 ℃, 4 h)+(1 h随炉)+(终极阶段)。样品在空气电阻炉中固溶后迅速取出进行室温水淬，而后进行双级时效处理，时效制度为(121 ℃, 6 h)+(163 ℃, 12 h)。
样品经砂纸粗磨、抛光后用铬酸试剂腐蚀。在XJP-16A金相显微镜下进行金相组织观察，并利用ImageJ软件统计和分析试样再结晶分数。
按照国家标准GB—4161规定，在板材厚向1/4处取25 mm厚板材，制备L-T取向的标准紧凑拉伸试样，测量断裂韧性。采用Sirion200扫描电镜进行粗大第二相观察和断裂韧性试样断口形貌分析，并对粗大第二相粒子合金元素的能谱进行分析，加速电压为 20 kV。
按国家标准GB/6497—14规定，在板材厚向1/4处取厚度为2.5 mm的板材，加工成沿轧向的室温拉伸试样，在44100电子万能实验机上进行常温力学拉伸性能测试。
表1 7050铝合金热轧板的化学成分
Table 1 Chemical composition of 7050 aluminum alloy plate rolled (mass fraction，％)
表2 样品的固溶工艺
Table 2 Solution treatments of samples
2 实验结果
2.1 7050 铝合金热轧态板材的DSC测试结果
取自160 mm厚7050铝合金板材1/4处的热轧态试样的DSC实验测试结果如图1所示。从固溶前的DSC曲线可知，合金在温度大于484.3 ℃出现过烧现象(见图1)。为了使板材获得良好的综合性能，选择单级固溶温度时，应低于484 ℃。
2.2 不同固溶处理对7050 铝合金板材强度和断裂韧性的影响
图2所示为板材经固溶-淬火-时效后的强度以及断裂韧性。从图2可知，单级固溶温度为473 ℃时，随着固溶时间的增加，板材的强度和断裂韧性逐渐减小。从2.5 h延长到10 h时，板材的屈服强度(σ0.2)从487.7 MPa降低到466.1 MPa，降低了4.4%；抗拉强度(σb)从514.0 MPa降低到482.0 MPa，降低了6.2%；断裂韧性(KIC)从34 MPa·m1/2 降低到32.4 MPa·m1/2，降低了4.7%。当保持固溶时间为2.5 h时，随着板材单级固溶温度的增加，样品的强度逐渐降低，断裂韧性先逐渐增加，在483 ℃到达最高值35.1 MPa·m1/2后再降低；对于多级强化固溶制度，随着固溶最后一级温度的提高，强度和断裂韧性先逐渐增加，在493 ℃时达到最高值，屈服强度(σ0.2)为500.6 MPa，抗拉强度(σb)为534.0 MPa，断裂韧性(KIC)为37.4 MPa·m1/2，而后逐渐降低。由图2可知，当多级强化固溶最后一级温度和时间与单级固溶的相同时，由多级强化固溶得到的强度和断裂韧性比相应的单级固溶高；当多级强化固溶处理固溶最后一级为473 ℃、2.5 h时，与473 ℃、2.5 h单级固溶相比，合金的屈服强度(σ0.2)从487.7 MPa提高到492.5 MPa，抗拉强度(σb)从514.0 MPa提高到520.0 MPa，断裂韧性(KIC)从34 MPa·m1/2提高到34.9 MPa·m1/2，提高了2.6%。当多级强化固溶最后一级为493 ℃、2.5 h时，与493 ℃、2.5 h单级固溶相比，合金的屈服强度(σ0.2)从473.0 MPa提高到500.6 MPa；抗拉强度(σb)从490.0 MPa提高到534.0 MPa；断裂韧性(KIC)从34 MPa·m1/2提高到37.4 MPa·m1/2，提高了10%。
图1 7050铝合金板材热轧态的DSC曲线
Fig. 1 DSC curve of hot-rolled 7050 aluminum alloy plate
图2 经不同固溶处理后7050铝合金的强度和断裂韧性
Fig. 2 Tensile properties and fracture toughness of aged 7050 aluminum alloy plate solution-treated under different conditions
2.3 不同固溶处理对7050铝合金粗大第二相的影响
图3所示为7050铝合金板材经固溶后SEM像，选取同试样5个不同位置图像，使用 ImageJ软件统计得出的粗大第二相体积分数，其结果如图4所示。从图3(a)可知，热轧态板材中大量粗大第二相沿轧向排列，通过EDX分析发现(见表3)，粗大第二相主要是AlZnMgCu相和Al7Cu2Fe相等。从图3可知，经固溶后板材中的第二相较热轧态的明显减少，EDX分析可知粗大第二相主要含有Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相，而热轧态中的AlZnMgCu相消失；对比图3(b)、(c)和(d)可知，473 ℃固溶且固溶时间从2.5 h延长至10 h时，合金中残余粗大第二相含量基本不变；由图3(b)和(e)可知，单级固溶时间为2.5 h时，随着固溶温度的增加，合金中残余粗大第二相逐渐减少，由图4所示样品在493 ℃单级固溶时的残余粗大第二相体积分数比473 ℃单级固溶时降低24.4%。随着多级强化固溶的最后一级温度的提高，合金中残余粗大第二相逐渐降低(见图3)。对比图3(b)和(f)可知，当多级强化固溶的最后一级为473 ℃、2.5 h时，合金中残余粗大第二相的含量比473 ℃、2.5 h单级固溶时低，由图4可知，其减少了4.6%。当多级强化固溶的最后一级为493 ℃、2.5 h时，合金中残余粗大第二相的含量相对于493 ℃、2.5 h单级固溶时显著降低，其减少了30%。通过高倍的观察，经493 ℃、2.5 h单级固溶时合金中含有Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相，而最后一级为493 ℃、2.5 h的多级强化固溶时合金中主要剩下Al7Cu2Fe相，仅含有很少的Al2CuMg相；但多级强化固溶的最后一级为503 ℃时，板材出现过烧状态(见图3(h))，出现明显的呈融化状态的局部圆形相区以及呈三叉状的相。
2.4 不同固溶处理对合金再结晶组织的影响
7050铝合金经不同固溶处理后的再结晶组织如图5所示，白色为再结晶晶粒。再结晶分数是通过ImageJ 软件，算出白色所代表的再结晶区域面积除以图形总面积得到。从图5(a)和(b)可知，当单级固溶温度为473 ℃时，随着固溶时间的增加，再结晶分数逐渐增大；从图5(a)和(c)可知，当单级固溶时间为2.5 h时，随着固溶温度的提高，再结晶分数增大；多级强化固溶处理时，随着多级强化固溶最后一级温度的提高，再结晶分数增大(见图5(d)~(g))。从图5可知，多级强化固溶的最后一级为473 ℃、2.5 h时合金中再结晶分数为10.5%，单级固溶473 ℃、2.5 h时的再结晶分数为13.6%，两者相比较多级强化固溶比单级固溶降低了19.8%；多级强化固溶的最后一级为493 ℃、2.5 h时，合金中再结晶分数为16.5%，比单级固溶 493 ℃、2.5 h时的再结晶分数降低了33.8%。
图3 经不同固溶处理后7050铝合金厚板的第二相分布
Fig. 3 SEM images of 7050 aluminum alloy plates solution-treated under different conditions: (a) Rolled; (b) SST1; (c) SST2; (d) SST3; (e) SST4; (f) MST1; (g) MST3; (h) MST4
表3 7050铝合金厚板第二相的能谱分析结果
Table 3 EDX results of second phase particles of 7050 aluminum alloy plate
图4 经不同固溶处理后7050铝合金厚板的第二相体积分数
Fig. 4 Volume fraction of second particles of 7050 aluminum alloy plate solution-treated under different conditions
图5 经不同固溶处理后7050铝合金的再结晶组织
Fig. 5 Optical micrographs of recrystallization microstructures of 7050 aluminum alloy plates solution-treated under different conditions: (a) SST1; (b) SST3; (c) SST5; (d) MST1; (e) MST2; (f) MST3; (g) MST4; (h) Volume fraction of recrystallization grains
2.5 断口形貌分析
经不同固溶处理后，7050铝合金厚板断口扫描图片如图6所示。从图6可知，板材的断裂为穿晶韧窝断裂和沿晶断裂的混合型断裂方式。对比图6(a)、(c)、(e)和(g)可知，单级固溶时，473 ℃、10 h与473 ℃、2.5 h相比，沿晶断裂所占比例增大；483 ℃、2.5 h单级固溶时，主要为韧窝型断裂，与473 ℃、2.5 h相比，沿晶断裂明显减少；多级强化固溶的最后一级为493 ℃、2.5 h时，其主要也为韧窝型断裂，与473 ℃、2.5 h单级固溶相比，沿晶断裂明显减少，穿晶韧窝断裂比例增加，与483 ℃、2.5 h单级固溶相比韧窝更深。由图6(b)、(d)、(f)和(h)可知，固溶制度不同，韧窝的深度和大小不同；当单级固溶时，473 ℃、10 h与473 ℃、2.5 h相比，韧窝的深度和大小相当，而韧窝中的残余粒子相对较大；483 ℃/2.5h与473 ℃/2.5h相比，韧窝更大、更深，韧窝中的粒子相对较小。对比图6(f)和(h)知，最后一级为493 ℃、2.5 h的多级强化固溶，与单级固溶493 ℃、2.5 h相比，韧窝更大，大韧窝内部镶嵌小韧窝比例更大，韧窝中的未熔解粗大第二相粒子更少。由EDX分析可知，断裂韧窝中含有的粒子主要是未溶解的Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相，同时相表面还残留一些基体合金元素(见表4)，而多级强化固溶的最后一级为493 ℃、2.5 h时，韧窝中残余的粗大第二相几乎都是Al7Cu2Fe相。
图6 经不同固溶处理后7050铝合金的断口形貌
Fig. 6 Fracture surfaces of 7050 aluminum alloy plates solution-treated under different conditions: (a), (b) SST1; (c), (d) SST2; (e), (f) SST5; (g), (h) MST3
表4 7050 铝合金断口第二相的能谱分析结果
Table 4 EDX results of second phase particles of fracture surfaces of 7050 aluminum alloy plates
3 分析与讨论
7050铝合金板材的断裂韧性，主要取决于裂纹形核和裂纹扩展过程，其中最主要的影响因素有晶粒结构[11]、粗大第二相[12]、晶界沉淀相和晶内沉淀相[13]以及PFZ宽度[14]等。晶粒结构和粗大第二相主要受固溶因素的影响，淬火和时效过程主要决定基体沉淀相、PFZ宽度、晶界与晶内强度差等因素。
在本实验中，在采用不同的固溶制度(见表2)迅速水淬然后进行(121 ℃、6 h)+(163 ℃、12 h)时效后，得到了不同的强度和断裂韧性值(见图2)。从图2可知，在473 ℃单级固溶时，固溶时间从2.5 h延长到10 h过程中，合金的断裂韧性和强度逐渐减低，这主要由于固溶温度上升过程中，合金的残余第二相含量基本不变(见图3(b)~(d))，而再结晶分数逐渐增大(见图5(a)和(b))；再结晶晶粒与基体之间的界面一般为大角度界面，裂纹更易沿着大角度界面扩展，所以再结晶程度增大使合金的断裂韧性降低[11]；同时合金的再结晶分数增加，晶粒增大，由Hall-Petch公式可知，随着晶粒尺寸的增大，该合金的强度降低。当在473~503 ℃范围内单级固溶时，合金的断裂韧性随着单级固溶温度的提高逐渐增加，在483 ℃时达到峰值，然后降低，而合金的强度则随着固溶温度的增加则逐渐降低。固溶温度对合金的粗大第二相和再结晶过程都有较大影响：固溶温度的提高加速了固溶原子的扩散过程，提高粗大第二相的固溶程度(见图3(b)和(e))，残余粗大第二相分数减小(见图4)；合金中可溶性粗大第二相的减少，孔洞形核减少，孔洞之间距离增加，裂纹的扩展通道减少，断裂韧性增加[12, 15]。而从图5(a)和(c)可知，合金的再结晶分数随着固溶温度的增加而增加，再结晶程度增大使合金的断裂韧性降低[11]；两个方面相互影响合金的断裂韧性。当固溶温度低于483 ℃固溶前期，合金的再结晶分数增加比较缓慢(见图5)，由于残余粗大第二相的减小而使合金性能提高，合金的断裂韧性增加；而随着固溶温度的继续增加，合金的再结晶分数急剧增大，而合金中残余粗大第二相占绝对部分的Al7Cu2Fe相的溶解温度高于510 ℃，所以合金中残余粗大第二相降低程度有限(见图3)，合金的断裂韧性降低。合金的强度随着固溶温度的增加而降低，由Hall-Petch公式可知，合金的强度和晶粒的直径d是直接呈负指数关系；而合金中可溶性粗大第二相溶解后通过时效析出相来对合金进行强化。从图4知，随固溶温度的增加，可溶性粗大第二相溶解程度有限，通过其溶解后增加的时效析出相对合金的强化有限；而随着温度的增加，再结晶分数明显增大、晶粒快速长大，所以合金的强度降低。
7050铝合金厚板经多级强化固溶后，随最后一级温度的增加，可溶性粗大第二相减少，其强度和断裂韧性增加，当最后一级温度为493 ℃时，合金的断裂韧性和强度达到峰值，当最后一级温度超过493 ℃时，由于再结晶分数急剧增加和晶粒快速长大，断裂韧性和强度又逐渐降低。当多级强化固溶最后一级的温度和时间与单级固溶相同时，经多级强化固溶后的7050铝合金具有比单级固溶时更高的断裂韧性和强度。其原理在于，7050铝合金在固溶过程的回复和再结晶过程是相互竞争的过程，它们的驱动力都是变形状态下的储能，回复过程使合金的储能降低浓度大大降低，能较好地抑制合金的再结晶过程[16]。从图5可知，当多级强化固溶最后一级的温度和时间与单级固溶一致时，合金经多级强化固溶后的再结晶分数比单级固溶低，同时随着温度的增加，经多级强化固溶后的合金中再结晶分数增幅比单级固溶低；所以相对于单级固溶，当最后一级温度不超过493 ℃时，合金的晶粒长大速度更缓慢。同时，由于多级强化固溶处理能使合金的极限固溶温度超过低熔点共晶温度而不过烧，相应的高极限固溶温度能使合金中的粗大第二相尽量多地溶入到基体中[9]；妆多级强化固溶最后一级为493 ℃、2.5 h时，残余的粗大第二相主要剩下Al7Cu2Fe相，韧窝中包含作为断裂裂纹源的粗大第二相大量减少(如图6(h))。回复过程的充分进行抑制了合金的再结晶过程，降低了晶粒的长大速率，使得合金沿晶断裂的比例下降而穿晶韧窝型断裂增多；此外，粗大第二相的减少使裂纹源减少，合金元素固溶程度的增加，强化了后续的时效析出过程，两个方面的综合作用使得7050铝合金具有比单级固溶更好的断裂韧性和强度。
4 结论
1) 7050铝合金厚板中含有较多粗大第二相(如Al2CuMg相和AlZnMgCu相等)，在塑性变形过程中，其易开裂形成空穴；同时其与基体易产生应力集中，成为裂纹源，应尽量减少这些粗大第二相以提高合金的断裂韧性。
2) 固溶温度对7050铝合金的断裂韧性有较大影响，经多级强化固溶后，随最后一级温度的增加，基体中可溶性粗大第二相减少，其强度和断裂韧性增加，当最后一级温度为493 ℃时，合金的断裂韧性和强度达到峰值，其断裂韧性(KIC)、屈服强度(σ0.2)和抗拉强度(σb)分别为37.4 MPa·m1/2、500.6 MPa和534.0 MPa；当最后一级温度超过493 ℃时，由于再结晶分数急剧增加、晶粒快速长大，断裂韧性和强度又逐渐降低。
3) 多级强化固溶有利于使合金在固溶过程中回复充分，从而在一定程度上抑制再结晶过程，减缓晶粒的长大速率；同时使合金的固溶极限温度超过了多相共晶温度而不过烧，增大了可溶性粒子的固溶程 度，减少了合金中的裂纹源；在多级强化固溶最后一级的温度和时间与单级固溶一致时，能使7050铝合金板材获得比单级固溶更高的断裂韧性和强度。
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(编辑 龙怀中)
基金项目：国家重点基础研究发展规划资助项目(2012CB619500)
收稿日期：2011-07-04；修订日期：2011-10-30
通信作者：张新明，教授，博士；电话：0731-88830265：E-mail: xmzhang@csu.edu.cn
