溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

来源期刊：冶金分析2016年第7期

论文作者：杨小丽 李小丹 邹棣华

文章页码：56 - 62

关键词：电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）;铝土矿;稀土元素;敞开式混合酸多次分解法;封闭溶样法;碱熔法;

摘    要：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICPMS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003⁰.028μg/g,较碱熔法0.010⁰.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差（RSD）为1.1%².8%,碱熔法为2.8%⁵.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品（如一水硬铝石型铝土矿）不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%¹10%、90%¹03%。