硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除
来源期刊:冶金分析2013年第9期
论文作者:周煜 谭艳山 朱利亚 牛春林 汤云正 李玉仙 李美菊 万仲建 王前会
文章页码:57 - 60
关键词:铼;粗铼酸钾;硫脲光度法;钼;
摘 要:探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mL EDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在020μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL。方法用于含钼40%50%的粗铼酸钾样品中10%20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%0.25%,回收率为100%。
周煜1,谭艳山1,朱利亚1,2,牛春林1,汤云正1,李玉仙1,李美菊1,万仲建1,王前会1
1. 云南铜业股份有限公司
摘 要:探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mL EDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在020μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL。方法用于含钼40%50%的粗铼酸钾样品中10%20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%0.25%,回收率为100%。
关键词:铼;粗铼酸钾;硫脲光度法;钼;