共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡
来源期刊:冶金分析2015年第4期
论文作者:董亚妮 熊英 韩张雄 刘晓艳 裴若会 张强
文章页码:54 - 58
关键词:锡;共沉淀分离;氢化物发生;原子荧光光谱法;铜矿;铅锌矿;
摘 要:铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。
董亚妮,熊英,韩张雄,刘晓艳,裴若会,张强
陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,国土资源部西安矿产资源监督检测中心
摘 要:铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。
关键词:锡;共沉淀分离;氢化物发生;原子荧光光谱法;铜矿;铅锌矿;