DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2019.01.05

不同处理状态下弥散强化铜合金的力学行为

黄胤杰¹，骆登高²，李周^{1, 3}，肖柱^{1, 4}，龚深^{1, 5}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；

2.长沙南方钽铌有限责任公司，长沙 410133；

3. 中南大学 轻质高强结构材料重点实验室，长沙 410083；

4. 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083；

5. 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，长沙 410083)

摘  要：利用力学、电学性能测试，EBSD分析和透射电镜观察，研究冷锻态(变形量为56%)、375 ℃退火处理和375 ℃退火+600 ℃真空蠕变时效处理态Cu-0.05%Al₂O₃弥散强化铜合金的力学性能和组织结构的演变规律。结果表明：原始状态即冷锻变形态合金的抗拉强度为354 MPa、屈服强度为345 MPa、伸长率为9.6%、电导率为94.5%IACS。在对冷锻态试样进行375 ℃退火处理后，合金的屈服强度下降1.7%，但电导率提升0.5%；在375 ℃退火处理的基础上，对合金进行600 ℃、6 h真空蠕变时效处理，相比于冷锻变形态，蠕变时效后的样品屈服强度下降9.6%，但电导率提高1.6%。合金经600 ℃、6 h真空蠕变时效后屈服强度较冷锻态下降幅度不大的原因是：弥散强化铜合金中纳米弥散分布且高温稳定性好的Al₂O₃第二相粒子在较高温度下对晶界、亚晶界具有强烈的钉扎效果，使弥散铜经过蠕变时效后亚晶粒并未明显长大。通过理论计算和实验验证，确定合金的主强化机制为亚结构强化和第二相强化。

关键词：铜合金；弥散强化；蠕变时效；亚晶界；力学行为

文章编号：1004-0609(2019)-01-0035-09　　     中图分类号：TG146.11；TG113.2　　     文献标志码：A

弥散强化铜合金是指在铜基体中添加强度高、热稳定性好、尺寸小且弥散分布的第二相来阻碍位错和晶界运动，以达到强化效果特别是抗高温软化效果的一类铜合金^[1]，具有高强度、高导电、高耐热的特点。作为强化相的第二相粒子有很多种，如Al₂O₃、TiB₂、SiC等。采用不同的强化相粒子，其制备方法也多有不同^[2-4]。Al₂O₃弥散铜最主要的制备方法是内氧化法^[5]。采用内氧化法制备的Al₂O₃弥散强化铜合金制备工艺成熟，合金性能优异，且性能稳定性和一致性好，被广泛应用于航空航天、电子信息以及精密仪器等领域^[6-7]。由于弥散强化铜合金高导电、高强度和抗高温软化性能^[8-9]，也使其成为惯性导航陀螺仪转子的最佳候选材料之一，但作为惯性导航仪表转子材料，除了要求高导电性能外，对其尺寸稳定性要求严格。材料本身的残余应力则是其尺寸不稳定的诱因之一，在加工过程中会产生残余应力，在使用过程中，残余应力的重新分布和释放会导致材料的尺寸发生变化，影响材料的尺寸稳定性^[10]。因此，弥散铜使用前必须进行严格的去应力退火，与此同时，还必须保证高的电导率和强度。针对于此，本文对不同处理状态下Al₂O₃弥散强化铜合金的力、电学行为以及组织结构的演变规律进行了研究，为该合金的去应力处理提供指导。

1  实验

实验材料为Cu-0.23%Al₂O₃(体积分数)弥散铜挤压棒。三组试样所经历的加工处理工艺如表1所列。其中，冷锻态为试样的原始状态。各种加工处理的工艺参数如下：挤压温度为900 ℃，挤压比为15:1；冷锻的变形量为56%；蠕变时效是在600 ℃真空条件下进行，并对样品施加15 MPa的恒定压力。

表1  Cu-0.23%Al₂O₃弥散铜不同加工处理工艺

Table 1  Different treatment methods for Cu-0.23%Al₂O₃ dispersion strengthened alloy

力学性能实验在MTS-200 kN型万能试验机上进行；EBSD分析使用的是ZEISS EVO18型扫描电子显微镜；透射电镜观察在JEM-2100F型透射电镜上进行。EBSD样品制备过程如下：取棒状试样的纵截面，对表面进行机械抛光，再进行电解抛光。电解抛光使用的电解液为体积比1:1的酒精与磷酸混合溶液，抛光过程中保持电流为2 A，抛光时间为9~12 s；透射电镜试样的制备方法如下：利用线切割机取棒状试样的横截面薄片，厚度约为0.5 mm，将薄片进行水磨，使其厚度达到100 μm左右，再手动打磨，最终使其厚度达到50 μm左右，最后进行双喷减薄薄区。

2  实验结果

2.1  加工处理工艺对合金力学性能的影响

3组弥散强化铜合金试样的拉伸力学性能及硬度如表2所列。

表2  不同加工处理工艺下弥散铜的力学性能

Table 2  Mechanical properties of alloys under different treatment conditions

从表2可以发现，经过375 ℃氢气退火和600 ℃真空蠕变处理的样品，相较于冷锻试样，力学性能有所下降。375 ℃退火态试样的抗拉强度下降1.7%，屈服强度下降1.7%，硬度下降2.4%，电导率相较于冷锻态的提高0.5%；而600 ℃蠕变时效后试样的抗拉强度下降7.6%，屈服强度下降9.6%，硬度下降7.3%，电导率相较于冷锻态的提高1.6%。

2.2  加工处理工艺对合金组织结构的影响

图1所示为3组试样的背散射电子衍射晶粒取向图。其中图1(a)、(b)和(c)所示分别为冷锻试样、375 ℃退火试样和蠕变时效试样的纵截面晶粒取向图。如图1(a)所示，冷锻试样中晶粒的取向各异，且晶粒内部也存在较大的取向差。这是由于在冷变形过程中，弥散铜内部各部分受力不均匀，导致晶粒之间以及晶粒内部的出现取向差。经过375 ℃退火的试样(见图1(b))，部分晶粒的取向开始趋于接近，且晶粒内部不同区域的取向变化平缓，取向差得到部分消除。经600 ℃蠕变时效的试样(见图1(c))，晶粒取向集中为<001>和<111>两个方向。在取向为<001>或<111>的各组晶粒中，相邻晶粒之间的取向十分接近；除少数几个晶粒外，晶粒内不同区域的取向基本一致，晶粒内部的取向差被消除。

图2和3所示为3组试样的晶界分布图以及小角度晶界(＜10°)^[11]比例柱状图。其中，图2(a)所示为冷锻试样的晶界分布图，图2(b)所示为375 ℃退火试样的晶界分布图，图2(c)所示为蠕变时效试样的晶界分布图。由图2可知，冷锻试样与375 ℃退火试样中小角度晶界占比差别不大，但蠕变时效试样中小角度晶界明显减少。通过图3可以发现，冷锻试样中的小角度晶界比例为72%；375 ℃退火试样的小角度晶界占比较冷锻试样的略有减小，为70%；而蠕变时效试样的小角度晶界占比则减少较多，为60%。

在冷锻过程中，较大的变形量使晶粒拉长、破碎，形成许多小角度晶界，冷锻试样的晶粒大多呈长条形，且大小不均匀；小角度晶界大多存在于晶粒内部，且分布不均匀。经过375 ℃退火，长条状晶粒长度开始缩短，小角度晶界分布也变得均匀。蠕变时效后，晶粒形状大小趋于均匀，小角度晶界分布更为均匀。

冷锻后试样产生大量位错，形成许多亚结构，这些亚结构边界就是小角度晶界。由于375 ℃的退火温度较低，无法为位错提供足够的动力使位错脱离Al₂O₃第二相的钉扎，亚晶合并的过程受到阻碍，主要以回复后期的多边化过程为主，因此，小角度晶界比例并未下降太多。在600 ℃蠕变时效过程中，位错获得较高的驱动力，大量位错脱离钉扎，解除缠结，异号位错互毁，许多小角度晶界合并消失，开始发生亚晶合并的再结晶过程^[12]。因此，600 ℃蠕变时效后试样中的小角度晶界比例下降较多。

图1  3组试样的EBSD晶粒取向图

Fig. 1  EBSD orientation maps of samples under different conditions

图2  三组试样的晶界分布图(图中红线为小于10°的小角度晶界，蓝线为10°以上的大角度晶界)

Fig. 2  Distribution maps of grain boundary of samples under different conditions (Red line is low angle grain boundary (0°-10°), blue line is high angle grain boundary (>10°))

图4、5和6所示分别为3组试样的反极图、ODF图和不同织构的体积分数柱状图，其中，图4(a)和5(a)所示分别为冷锻试样的反极图和ODF图，图4(b)和5(b)所示分别为375 ℃退火试样的反极图和ODF图，图4(c)和5(c)所示分别为蠕变时效试样的反极图和ODF图。铜是典型的FCC面心立方结构金属，表3^[13]所列为FCC结构金属中几种典型的织构：黄铜织构(Brass){011}<211>，铜型织构(Copper){112}<111>，高斯织构(Goss){011}<100>，剪切织构(S){123}<634>和立方织构(Cube){100}<001>，及其欧拉角和密勒指数。

图3  3组试样的小角度晶界比例柱状图

Fig. 3  Fraction of low-angle grain boundaries of samples under 3 conditions

表3  面心立方金属典型织构取向的欧拉角和密勒指数^[13]

Table 3  Euler angle and Miller index of typical texture of FCC metals^[13]

由图4可知，3组试样都主要以<111>和<001>方向的织构为主，结合图5和6可知，<111>方向的织构为Copper织构，<001>方向的织构为Cube织构。Cube织构主要是由立方点阵多晶体形变再结晶后形成的^[14]。由于375 ℃的退火温度较低，主要以回复后期的多边化过程为主，未发生明显的再结晶，因此，Cube织构体积分数增加幅度很小；而600 ℃蠕变时效时开始发生再结晶过程，因此，Cube织构体积分数增幅很大。

由于冷锻过程中变形量较大，位错发生滑移，出现取向集中，但晶粒向{011}<211>方向转动形成Brass织构需要一个很大的分切应力，因此，冷锻后试样Brass织构体积分数较低。晶粒在冷变形过程中倾向于转动到{112}<111>方向，形成稳定的Copper织构。冷锻后试样在热处理过程中，晶粒开始转动，Copper织构很容易转动到{011}<100>方向，即转化为Goss织构。因此，经过375 ℃退火以及蠕变时效后，Copper织构体积分数呈下降趋势，而Goss织构体积分数则呈上升趋势。600 ℃蠕变时效过程中开始发生再结晶，Copper织构除转化为Goss织构外，还大量转化为再结晶后容易形成的Cube织构^[14]，且Cube织构的体积分数也大大超过Copper织构体积分数。

在冷锻过程中，样品会受到部分与延伸方向垂直的剪切力，因此会形成S织构。经过375 ℃退火和600 ℃蠕变时效后，剪切应力得到消除，因此S织构的体积分数大幅下降。

图7所示为冷锻试样典型的透射电镜组织形貌。由图7(b)、(c)可见，经过冷变形后的弥散铜内部位错密度升高，位错相互缠结，由大量的位错缠结形成了位错胞组织，位错胞沿锻造方向拉长。此时的位错胞胞壁较厚，胞壁内的位错缠结严重，胞内的孤立、干净的区域较少。在胞内和胞壁出可见纳米级的Al₂O₃粒子(见图7(a))。大量分布的位错在其周围造成点阵畸变和应力场，产生较高的残余应力。

图8所示为375 ℃退火态试样的典型的微观组织形貌。由图8可以看出，经过热处理之后，位错胞内原本缠结的位错已经松开，位错也变得较为平直、规整(见图8(c))。如图8(b)所示，在位错与纳米粒子的相互作用下，运动距离有限，几组排列规则的位错反应形成位错网。此时，亚晶界处大量的位错由于纳米Al₂O₃粒子的钉扎仍然缠结在一起，位错胞状结构依然明显，但位错胞内部的位错密度减少了(见图8(a))。这也说明，375 ℃退火时提供的驱动力不足以使位错胞壁处的位错摆脱纳米Al₂O₃第二相粒子的钉扎以及相互之间的缠结。但相比于冷锻试样，位错胞内的位错密度降低，残余应力也相应降低。

图4  三组试样的反极图

Fig. 4  Inverse pole maps of samples under different conditions

图5  3组试样的ODF图

Fig.5  ODF maps of samples under different conditions

图6  3组试样中织构的体积分数

Fig. 6  Texture component variation of samples under different conditions

图9所示为蠕变时效试样的典型微观组织形貌。在600 ℃真空蠕变时效过程中，由于冷锻变形而形成的胞状组织中的位错获得足够的驱动力，位错胞壁和胞内原本缠结在一起的位错基本松开，胞内位错脱离Al₂O₃纳米粒子的钉扎向胞壁运动，这些位错被吸引到胞壁，并与胞壁中异号的位错相互抵消，使位错密度降低，位错胞壁变薄(见图9(a)、(b))，亚晶粒的尺寸依然维持在900 nm左右。但由于Al₂O₃纳米粒子的钉扎，仍然存在位错缠结(见图9(b))。蠕变时效后，亚晶内部位错密度降低，也可以观察到胞内Al₂O₃纳米粒子对单根位错的钉扎(见图9(c))。纳米Al₂O₃粒子并未长大，且依然弥散分布。

图7  冷锻试样的TEM像

Fig. 7  TEM images of sample by cold forging

图8  375 ℃退火态试样的TEM像

Fig. 8  TEM images of sample by annealing at 375 ℃

图9  蠕变时效态试样的TEM像

Fig. 9  TEM images of sample by creep aging

3  讨论

对于FCC面心立方结构金属，影响轧制织构成分的主要因素是金属材料本身的性质和轧制过程中的变形机制^[14]。而具体到铜，由于层错能较高，层错宽度小，容易产生束集而发生交滑移。因此，铜合金在冷轧的过程中，在外力的作用下，位错滑移，晶粒取向随之发生转动，向{112}<111>和{011}<211>方向集中，即形成Copper织构和Brass织构。但因Brass织构的形成需要一个很大的分切应力，在变形时晶粒更易于转到{112}<111>方向，形成铜型织构。在375 ℃退火以及蠕变时效的过程中，晶粒获得动力开始转动，Copper织构易转到{011}<100>方向，转化为Goss织构。其中，由于600 ℃蠕变时效的温度较高，晶粒转动获得更多的动力，因此，蠕变时效试样中Copper织构向Goss织构转化的程度更高；且在600 ℃蠕变时效时开始发生再结晶过程，因此Cube织构的体积分数较冷锻试样以及375 ℃退火试样均有大幅度的提高。

不同处理状态下弥散铜合金均能保持较高的强度，其强化机制主要有第二相强化、亚结构强化以及位错强化。因此，600 ℃、6 h真空蠕变时效后弥散铜的屈服强度可以认为是600 ℃蠕变时效后纯铜基底的屈服强度、亚结构强化机制引起的强度增量、第二相强化增量以及位错强化增量等共同作用的结果^[15]。相较于冷锻态样品，亚晶尺寸基本未长大(见图8和9)，只是经过600 ℃、6 h真空蠕变时效后,亚结构内部的位错减少了，致使位错强化的作用减小了。弥散铜经过600 ℃、6 h真空蠕变时效后仍保持较高的强度主要取决于亚结构强化机制与第二相强化机制，因此合金的屈服强度与合金晶粒尺寸和纳米强化相的尺寸及分布有关系。

通过TEM观察可发现，冷锻后产生了大量位错。经过蠕变时效后，虽然位错密度大大降低，但位错胞的边界更薄更清晰，形成的亚结构组织尺寸较冷锻后的样品并没有发太大变化，依然维持在900 nm左右。这些亚结构边界同晶界一样，会对位错的运动产生阻碍的作用，使强度提高。当位错运动时，由于亚结构两侧晶粒取向不同，亚结构边界附近的滑移阻力较大，所以一侧晶粒中的滑移带不能越过边界直接进入第二个晶粒；此外，需要多个滑移系的协同作用才能满足亚结构边界上形变的条件，这些都导致了位错的运动受阻，亚结构尺寸越小，边界越多，位错被阻碍的地方越多，合金的强度就越高^[8]。去应力退火和蠕变时效后，均匀分布的亚结构组织也保留了下来。亚结构尺寸对宏观力学性能尤其是屈服强度的影响主要遵从Hall-Petch关系式^[16-17]：

                               (1)

式中：k为材料的Hall-Petch系数；对于铜合金，k=0.18 MPa；d为亚结构尺寸；根据透射电镜照片测量，约为900 nm。计算可得弥散铜经过蠕变时效后，亚结构强化机制引起的强度增量=190 MPa。

弥散铜中的Al₂O₃第二相在铜基体中弥散分布如图4、5、6所示，蠕变时效后试样的Al₂O₃第二相的尺寸以及分布与冷锻态试样相比基本没有改变。当位错运动时，难以切过这些难以变形的第二相粒子，只能以Orowan机制绕过^[17-18]。由于不易变形的第二相粒子对位错的排斥力，位错在遇到第二相粒子时只能弯曲前进。随着外应力的增大，位错线弯曲环绕第二相粒子，当位错线两端相遇时，由于方向相反，相互抵销，留下一个环绕第二相粒子的位错环，而其余部分位错线则回复原先的状态，继续向前运动。由于位错每次遇到第二相粒子都会留下一个位错环，这样第二相粒子间的距离逐渐缩小，导致后续位错再绕过粒子会更加困难，因此合金强度得以强化。

由Orowan机制产生的强度增量可用式(2)、(3)^[19-20]表示：

               (2)

其中，

                             (3)

式中：M为Taylor因子；G为剪切模量；b为Burgers矢量；ν为泊松比；λ为粒子间距；d_p是粒子的平均直径；f_V是第二相粒子的体积分数。具体到本实验的弥散铜合金，并根据透射电镜观察，各计算参数列于表5，计算可得Orowan强化机制产生的强度增量=75 MPa。

表4  弥散强化铜合金计算参数

Table 4  Parameters of alumina dispersion strengthened copper alloy

由透射电镜观察可知，经过蠕变时效后的试样位错密度大大降低，这也是导致蠕变时效试样的屈服强度与冷锻后试样的屈服强度相比下降的主要原因。要定量计算位错强化效应增量，需要知道位错密度。然而通过TEM检测很难得到准确的位错密度。由力学实验可知，蠕变时效后试样的屈服强度为312 MPa，其中包括了蠕变时效后纯铜的屈服强度()、第二相强化增值()、亚结构强化增值()和位错强化增值()。所以，可以计算得到位错强化增量约为2 MPa。

蠕变时效处理后，多晶纯铜(C11000)的屈服强度为45 MPa，电导率为100% IACS；而蠕变时效后弥散铜样品的屈服强度为312 MPa，电导率为96%IACS。在蠕变时效后的弥散铜合金中，其亚结构强化机制发挥的作用最大，占60.90%；其次是第二相强化机制，占24.04%；由于经过蠕变时效后，位错强度大幅度降低，位错强化机制作用有限，只占0.64%。因此，在600 ℃、6 h真空蠕变时效后的弥散铜合金中，亚结构强化机制占据主导作用。

4  结论

1) Cu-0.23%Al₂O₃弥散强化铜合金棒材经冷锻态、375 ℃退火+600 ℃真空蠕变时效处理后，屈服强度由冷锻变形态合金的345 MPa降到蠕变时效后的312 MPa，降幅为9.5%；伸长率由9.6%提高到12.9%；电导率由94.5%IACS提高到96.0%IACS。

2) 375 ℃退火+600 ℃真空蠕变时效处理后，晶粒内部的取向差得到了大幅度的消除；样品的小角度晶界占比下降较多；Cube织构体积分数增加，Copper织构大量转化为Goss织构，而Brass织构和S织构体积分数减少。

3) 经过600 ℃、6 h真空蠕变时效后，在Cu-0.05%Al₂O₃弥散铜试样的屈服强度中，亚结构强化机制发挥的作用占据60.9%，第二相强化机制占24.0%，位错强化机制只占0.6%。蠕变时效后的Cu-0.05%Al₂O₃弥散铜与蠕变退火态的纯铜相比，屈服强度提高了约600%，电导率仅下降了4%。

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Mechanical behaviors of alumina dispersion strengthened copper alloy under different treatments

HUANG Yin-jie¹, LUO Deng-gao², LI Zhou^{1, 3}, XIAO Zhu^{1, 4}, GONG Shen^{1, 5}

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Changsha Nanfang Tantalum Niobium Co., Ltd., Changsha 410133, China;

3. Science and Technology on High Strength Structural Materials Laboratory, Central South University, Changsha 410083, China;

4. State Key Laboratory for Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;

5. Key Laboratory of Non-ferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Changsha 410083, China)

Abstract: The mechanical and electrical properties of the Cu-0.23%Al₂O₃ dispersion strengthened alloy treated with cold forging, annealing at 375 ℃ and creep aging at 600 ℃ for 6 hours after annealing at 375 ℃ were measured respectively. The microstructure and properties evolution were investigated by EBSD and TEM. The tensile strength, yield strength, elongation and electrical conductivity of the cold forged sample, which is also the primary sample, are 354 MPa, 345 MPa, 9.6% and 94.5%IACS, respectively. After the alloy is annealed at 375 ℃, the yield strength reduces by 1.7%, but the electrical conductivity only increases by 0.5%. After annealed at 375 ℃ and creep aged at 600 ℃ for 6 h, the yield strength of the alloy treated with creep aging at 600 ℃ for 6 h reduces by 9.6% and electrical conductivity increases by 1.6%, compared with the primary sample. The yield strength of creep aging alloy decreases slightly compared with that of the cold forging alloy, which attributes to the dispersion distribution nano-alumina particles with high temperature stability and effectively pinning the grain boundaries and sub-grain boundaries at high temperature. The main strengthening mechanism is sub-structure strengthening and dispersion strengthening.

Key words: copper alloy; dispersion strengthened; creep aging; sub-grain boundary; mechanical behavior

Foundation item: Project(U1637210) supported by the National Natural Science Foundation of China

Received date: 2017-11-0; Accepted date: 2018-03-27

Corresponding author: LI Zhou; Tel: +86-731-88830264; E-mail: lizhou6931@csu.edu.cn

(编辑  龙怀中)

基金项目：国家自然科学基金联合基金重点项目(U1637210)

收稿日期：2017-11-03；修订日期：2018-03-27

通信作者：李  周，教授，博士；电话：0731-88830264；E-mail：lizhou6931@csu.edu.cn