Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金高温变形行为及热加工图

刘欢，王琪，易丹青，王斌，臧冰

(中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)

摘要：采用Gleeble-1500热模拟试验机进行热压缩试验，研究Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金在变形温度T=623~773 K、应变速率=0.001~1 s^-1时的变形行为，并根据动态材料模型(DMM)建立该合金的热加工图。研究结果表明：该合金在区间1(T=643~703 K，=0.001~0.1 s^-1)以及区间2(T=703~773 K，=0.005~0.1 s^-1)变形时，功率耗散效率均大于30%；区域内合金具有典型的动态再结晶组织，因而两区域对应的变形工艺为该合金的最佳热变形工艺；合金热变形的2个流变失稳区分别为：T=623~643 K，=0.1~1 s^-1；T=703~760 K，=0.3~1 s^-1。

关键词：镁合金；高温变形；热加工图；微观组织；动态再结晶

中图分类号：TG146.2             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2013)01-0067-08

High-temperature deformation behavior and processing map of Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd alloy

LIU huan, WANG Qi, YI Danqing, WANG Bing, ZANG Bing

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The hot deformation behavior of Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd alloys was investigated by hot compressive tests on Gleeble-1500 thermal simulation test machine at 623-773 K and at the strain rates of 0.001-1 s^-1. The hot processing map was established based on the dynamic material model (DMM). The results show that the efficiency of power dissipation is above 30% when deformed at interval 1 (T=643-703 K, =0.001-0.1 s^-1) and interval 2 (T=703-773 K, =0.005-0.1 s^-1). The typic dynamic recrystallization structure appears in these two areas which are the optional processing parameters of hot deformation. Two instability zones of flow behavior are established as follows: hot temperature of 623-643 K, strain rate of 0.1-1 s^-1 and hot temperature of 703-760 K, strain rate of 0.3-1 s^-1, respectively.

Key words: magnesium alloy; hot deformation; processing map; microstructure; dynamic recrystallization

Mg-Zn-Zr系合金是一种可热处理强化的高强变形镁合金，具有强度高、加工性能良好等优点^[1]，在汽车电子和航空领域有广泛应用^[2]。但该合金在凝固时易产生明显的显微偏析和疏松缩孔，且夹杂和热裂倾向严重，因而，高温力学性能较差，其应用范围有一定的局限性^[3]。在镁合金中添加稀土元素可以提高合金的再结晶温度，减缓再结晶进程，并在合金中析出稳定的弥散相粒子，可以大幅度提高镁合金的高温强度和蠕变抗力^[4-5]。Mg-Zn-Zr系合金中典型的稀土元素为Y和Nd^[6-7]。LI等^[8-9]指出在Mg-Zn-Zr系合金中添加Y和Nd能改善合金的微观组织，提高合金的强度和伸长率。Chang等^[10]发现添加Y和Nd能提高Mg-Zn-Zr系合金的耐腐蚀性。吴安如等^[11]研究了Y和Nd元素对Mg-Zn-Zr系合金的时效行为的影响，发现添加稀土元素Y和Nd的ZK60(Mg-6.0Zn-0.5Zr)合金经时效处理后，力学性能明显比未添加Y和Nd元素的ZK60合金优。镁合金一般塑性较低，往往在高温下进行加工，并且由于加工工艺对合金性能影响较大^[12]，因而，研究镁合金在高温下的变形行为十分必要。加工图是研究材料变形行为的一种非常重要的手段，可以分析材料在不同变形温度及应变速率下的变形特点和变形机制^[13]。近年来，在热模拟压缩研究的基础上，许多学者开始应用加工图来研究添加稀土元素的镁合金高温变形特点。Anbuselvan等^[14]利用热加工图研究了ZE41A(Mg-3.85Zn-0.53Zr-1.27Ce)合金的热变形行为和组织演变；唐伟能等^[15]通过构建WE54(Mg-Y-Nd-Zr)合金的热加工图研究其高温变形特征；李慧中等^[16-17]利用加工图理论研究了添加稀土元素Gd和Y的镁合金的热压缩变形行为。目前，人们对添加Y和Nd 2种元素的Mg-Zn-Zr合金高温变形行为的研究及其相关的加工图研究很少，为此，本文作者通过构建Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd (%，质量分数，下同)合金的热加工图研究其高温变形特性，并结合显微组织观察，探讨该合金高温下的最佳变形工艺及组织控制技术，以便为该合金变形工艺参数的选择提供最优理论依据。

1  实验材料与方法

实验用合金名义成分为Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y- 0.3Nd，所用原料为工业纯镁(纯度为99.9%)，纯锌(纯度为99.9%)以及中间合金Mg-20Zr ，Mg-30Y和Mg-30Nd。采用电阻炉熔炼，然后，浇铸成直径为90 mm的圆铸锭。铸胚于673 K的温度中均匀化14 h，然后机加工为直径×高为10 mm×15 mm的圆柱形压缩试样，两端开直径×高为9 mm×0.2 mm的浅槽，在槽内填充润滑剂(75%石墨+20%机油+5%硝酸三甲苯脂)以减少压缩时试样两端的摩擦力。

热压缩实验在Gleeble-1500热压缩模拟试验机上进行，应变速率分别为0.001，0.01，0.1和1 s^-1，变形温度分别为623，673，723和773 K，变形程度(体积分数)为60%；压缩前试样升温速率为2 K/s，保温时间为5 min。变形结束后迅速水冷，保留高温下变形组织进行金相组织分析，腐蚀液为60 mL乙二醇+ 20 mL醋酸+19 mL蒸馏水+1 mL硝酸浸蚀剂，在Polyvar-Methmv-2型金相显微镜下观察其显微组织。

2  实验结果与讨论

2.1  应力-应变曲线

不同变形温度和应变速率下Mg-6.3Zn-0.7Zr- 0.9Y-0.3Nd合金的真应力-真应变曲线如图1所示。从图1可以看出：在不同变形温度和应变速率条件下，该合金的流变曲线变化趋势基本一致；在开始阶段，应力随应变的增大迅速增大，出现加工硬化现象，当达到临界应变时，应力均出现一个极大值，随后发生了动态再结晶，其导致的软化程度略大于加工硬化作用或与加工硬化作用达到平均，从而使得应力随应变的增加逐渐降低或趋于一个稳定值。

从图1还可以看出：在恒定温度下，流变应力随应变速率的增大而增大，如当T=623 K，=0.2时，随着从0.001 s^-1增至1 s^-1，流变应力相应的从110 MPa(图1(a))逐渐增至270 MPa(图1(d))；当应变速率恒定时，流变应力随温度的升高而降低，例如图1(a)中，当=0.001 s^-1，=0.2时，随着T从623 K增至773 K，流变应力相应的从110 MPa逐渐降至10 MPa，可见该合金同时为应变速率敏感及变形温度敏感材料。通过与ZK60合金(Mg-5.78Zn-0.76Zr)的应力-应变曲线对比可知^[12]：在相同的变形温度和应变速率下，实验合金的峰值应力明显大于ZK60合金的峰值应力，例如，在T=623 K和=0.001 s^-1时，实验合金的峰值应力为110 MPa(此时=0.08)，而相同变形条件下ZK60合金的峰值应力则为95 MPa，可见实验合金在高温下比ZK60合金更难变形。

从图1(a)可知：T=623 K和=0.001 s^-1时对应的流变曲线在为0.8处出现1个异常低谷区。这可能是因为低温低应变速率条件下且应变较大时，合金内部开裂，因此，流变应力突然下降；又由于材料处于压缩状态，进一步变形会使裂缝焊合，从而流变应力又提高。当T=773 K和=1 s^-1(如图1(d)所示)时对应的流变曲线在流变应力达到峰值后，流变曲线呈连续波浪状，这是动态再结晶所引起的软化和已再结晶的晶粒又重新变形引起的硬化交替作用所致。

2.2  Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金加工图

按照动态材料模型(DMM)，材料在热加工过程中单位体积内所吸收的功P可以表示为2个互补函数G(耗散量)和J(耗散协量)^[18]，即：

       (1)

其中：为流变应力；为应变速率。G和J的微分形式分别为：和。在给定应变和温度T时，J与G的变化率就构成了应变速率敏感指数m：

           (2)

Prasad等^[19]引入了功率耗散效率因子η。η随温度和应变速率的变化就构成了功率耗散图，其表达式为：

             (3)

Murty等^[20]研究了流变失稳区域的判定标准。这个标准是基于大应变塑性变形时的极大值原理演变而来的：

         (4)

在由对数应变速率与变形温度T构成的平面内绘出的区域，即得到失稳图，当负的绝对值越大时，表示流变不稳定的可能性越大，因此，为了安全，在制定热加工工艺时，应尽量避免在失稳区变形。

图1  Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金在不同应变速率下的真应力-真应变曲线

Fig.1  Flow stress-true strain curves of Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd alloy at different strain rates

将功率耗散图和失稳图叠加在一起，就构成了加工图。由加工图的原理可知：只有当与之间满足指数关系时，采用该原理的计算方法才能保证有足够的精度。本文根据实验数据绘出不同T时Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金流变应力与之间的关系图，如图2所示。从图2可见：在相同温度下，与之间满足线性关系。因此，在本文研究范围内，可以采用动态材料模型中的方法计算加工图，并且可以准确地确定加工图中的流变失稳区域。

在给定的应变和变形温度下，应用三次样条函数拟合与的关系，按式(2)可得到不同变形条件下的应变速率敏感系数m，再由式(3)可计算得到功率耗散效率η；按式(4)给出的加工图中流变失稳的判据标准，同样按照三次样条函数拟合的方法，得出不同变形温度下的函数表达形式，从而得到失稳判据标准，构建Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金在应变为0.6时的加工图，如图3所示。

图2  Mg-Zn-Zr-Y-Nd合金高温塑性变形峰值应力σ与应变速率的关系

Fig.2  Relationship between peak stress σ and strain rateof Mg-Zn-Zr-Y-Nd under high temperature deformation

图3所示的加工图中，2个阴影区域为流变失稳区，其他区域为安全加工区，轮廓线代表着功率耗散效率η。一般地，高的功率耗散效率对应着材料的最佳加工性能，但由于楔形裂纹破坏机制也对应着高的功率耗散系数，因此，应该结合显微组织对加工图进行分析^[21]。

2.3  Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金最佳变形工艺

镁合金是低层错能材料，对于低层错能的材料，当η为20%~30%时，发生动态回复^[22]；当η大于30%时，会发生动态再结晶^[23]。从图3可见：当T=623~643 K，小于0.1 s^-1时，随着应变速率的增加，合金的功率耗散效率呈递增趋势，在623 K和应变速率0.001 s^-1处，材料发生动态回复，随后出现动态再结晶，其显微组织见图4。图4中合金的铸态组织受到一定程度的压缩变形，出现竹节状变形组织，部分晶粒边缘出现细小的再结晶晶粒，但再结晶晶粒数量较少。

图3  Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd镁合金在应变为0.6时的加工图

Fig.3  Processing map obtained on Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd at strain of 0.6

图4  合金经温度为623 K和应变速率为0.001 s^-1热压缩后的显微组织

Fig.4  Microstructure of compressed samples of alloy deformed at 623 K and 0.001 s^-1

在温度为643~703 K时，合金的可加工范围广，应变速率从0.001~1 s^-1均为热加工安全区，有2个动态再结晶区Ⅰ和Ⅱ(见图3)。当T=683 K，=0.001 s^-1时，合金的功率耗散效率达到峰值46%；当=0.001~ 0.05 s^-1时，随着的增大，功率耗散效率逐渐降低到30%，此为Ⅰ区。当增大至0.05 s^-1时，η变为28%，材料主要以动态回复为软化机制。但在T=693 K，=0.3 s^-1时，出现了区域Ⅱ，该区域功率耗散效率又增大到30%，合金在该区域变形将发生动态再结晶。当T=673 K，分别为0.001，0.1和1 s^-1时的显微组织图见图5。从图5(a)可见大量细小的再结晶晶粒，粒径基本在10 μm以下，晶界弯曲不规则，属于典型的动态再结晶组织，说明材料在该变形条件下发生了动态再结晶；当提高到0.1 s^-1时，材料发生动态回复，变形时造成的应力集中可加大回复的动力，形成更多的亚晶，亚晶长大不一致，导致变形后的晶粒大小分布不均匀，形成“项链”状组织^[24]，见图5(b)；当提高到1 s^-1时，合金中出现大量变形组织，但未出现集中变形带和微裂纹，如图5(c)所示。可见：T= 643~703 K，=0.001~1 s^-1对应的区域为材料的塑性加工安全区。

在T=703~773 K变形时，功率耗散效率随着应变速率的升高而增大，当=0.005~0.15 s^-1时，功率耗散效率均大于30%，属于动态再结晶区；当T=773 K，=0.15 s^-1时，功率耗散效率达到峰值40%；当T=773 K，分别为0.01，0.1和1 s^-1时的显微组织见图6。图6(a)中合金具有明显的动态再结晶组织，再结晶晶粒分布均匀，大部分再结晶晶粒粒径为20~30 μm；当升至0.1 s^-1时，部分再结晶晶粒附近出现集中的孪晶变形区(见图6(b))。这是由于变形速率较大时，交滑移及晶界滑移等主要由速度控制的塑性变形机制来不及进行，结果在晶界或第二相附近引发局部应力集中，从而促使孪生。Srinivasan等^[22]认为：镁合金中的孪生变形对应变速率非常敏感，随着应变速率的增加，孪生的倾向增大。图6(c)所示为=1 s^-1时的显微组织图，可见孪晶变形区明显增大，这证实了上述观点。但孪生所引起的晶体变形量不会很大^[25]，因此，材料不会开裂，仍属于可加工范畴。

图5  合金经673 K热压缩后的显微组织

Fig.5  Microstructures of compressed samples of alloy deformed at 673 K

图6  合金经773 K热压缩后的显微组织

Fig.6  Microstructures of compressed samples of alloy deformed at 773 K

2.4  失稳区分析

一般认为，材料失稳是由于合金发生了绝热剪切或局部流变失稳^[26]，材料在高应变速率下变形时，易在溶质原子和界面处形成大量位错，造成应力集中，当应力超过合金强度时就会产生晶间裂纹，且由于变形时间短，动态回复和动态再结晶进行不够充分，二者造成的软化作用远远低于加工硬化的作用^[25]，所以，在高应变速率下变形时材料更易发生失稳。

从图3可知Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金的2个失稳区都位于高应变速率区：

一个是低温高应变速率区，温度为623~643 K，对应的应变速率为0.1~1 s^-1。在低温高应变速率下，材料的失稳通常是显微裂纹、楔形裂纹和晶间裂纹引起的断裂，在低温下，镁合金以基面滑移为主，处于有利取向的部分晶粒首先开始滑移变形，位错通过滑移向晶界移动。镁合金在变形时会形成“项链”状组织，大、小晶粒由于所需临界分切应力不同而难以协调变形，因此，会产生裂纹^[24]。温度为623 K和应变速率为1 s^-1变形条件下的显微组织见图7(a)，合金中出现大量集中变形带，变形带附近出现大量细微裂纹。图7(b)所示为合金宏观组织图，图中样品呈现楔形开裂特征，试样周边沿压缩方向出现宏观裂纹，纵向开裂的裂纹方向与压缩轴方向平行，这主要是在外力作用下圆柱体试样的环向产生了附加拉应力造成的。

图7  合金经温度为623 K和应变速率为1 s^-1热压缩后组织图

Fig.7  Structure of compressed samples of alloy deformed at 623 K and 1 s^-1

另一个为高温高应变速率区，对应温度为703~ 760 K，应变速率为0.3~1 s^-1。在温度为723 K和应变速率为1 s^-1的变形条件下的显微组织见图8。从图8可以看出：合金显微组织发生局部流变，出现多条与主应力方向成45°的模糊条带，即绝热剪切带。当变形温度较高时，材料晶界和相界强度较低，滑移更容易从这些界面处开始，界面处还可能存在应力集中现象^[27]，且高温高速率条件下变形，界面处会产生大量热瞬间难以释放，使温度升高而导致材料软化，从而形成了绝热剪切带。

图8  合金经温度为723 K和应变速率为1 s^-1热压缩后的显微组织

Fig.8  Microstructure of compressed samples of alloy deformed at 723 K and 1 s^-1

3  结论

(1) 在变形温度一定时，Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3 Nd合金的流变应力随应变速率的增大而增大；在应变速率一定时，Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9 Y-0.3 Nd合金的流变应力随变形温度的升高而减小。

(2) 当变形温度为623~643 K，应变速率为0.001~ 0.1 s^-1时，合金局部区域发生动态再结晶；当温度为643~703 K时，合金的可加工范围广，应变速率0.001~1 s^-1均为热加工安全区；但在高应变速率区(0.1~1 s^-1)，合金变形组织不均匀；当温度为773 K，应变速率大于0.1 s^-1时，合金的变形组织中会出现孪晶变形区。

(3) 在T=643~703 K和=0.001~0.1 s^-1以及T= 703~773 K和=0.005~0.1 s^-1条件下变形时，合金具有典型的动态再结晶组织，且再结晶晶粒分布均匀，为Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金的最佳变形工艺参数。

(4) Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd合金存在2个失稳区：一个是低温高应变速率区，对应的变形温度为623~643 K，应变速率为0.1~1 s^-1；另一个为高温高应变速率区，对应的变形温度为703~760 K，应变速率为0.3~1 s^-1。

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(编辑  陈灿华)

收稿日期：2012-01-13；修回日期：2012-03-18

基金项目：湖南省科技攻关项目(04GK10082)

通信作者：易丹青(1954-)，男，湖南湘乡人，教授，博士生导师；从事高强高韧镁合金的设计、制备、组织与性能研究；电话：0731–88830263；E-mail: yioffice@csu.edu.cn