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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

来源期刊:理化检验-化学分册2007年第3期

论文作者:侯列奇 王美玲 李洁 王树安

关键词:ICP-AES; 反相分配色谱柱上萃取分离; 铀-钼合金; 微量杂质元素;

摘    要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素.为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样(0.250 0 g)经硝酸加盐酸溶解后所得溶液(在2 mL体积中)通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol·L-1硝酸平衡的色谱柱(高100 mm,内径6 mm),即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼(Ⅵ)及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中.用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定.对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差(n=6)依次在93.8%~107.2%及2.9%~6.6%之间.

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

侯列奇1,王美玲1,李洁1,王树安1

(1.中国核动力研究设计院,核燃料及材料国家重点实验室,成都,610005)

摘要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素.为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样(0.250 0 g)经硝酸加盐酸溶解后所得溶液(在2 mL体积中)通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol·L-1硝酸平衡的色谱柱(高100 mm,内径6 mm),即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼(Ⅵ)及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中.用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定.对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差(n=6)依次在93.8%~107.2%及2.9%~6.6%之间.

关键词:ICP-AES; 反相分配色谱柱上萃取分离; 铀-钼合金; 微量杂质元素;

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