DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-37680

Ti-28%Ta合金的拉伸性能

赵少阳，王利卿，谈  萍，殷京瓯，李增峰，沈  垒，汤慧萍

(西北有色金属研究院 金属多孔材料国家重点实验室，西安 710016)

摘  要：综合利用力学测试平台、数字图像相关技术、X射线衍射分析、扫描电子显微观察等方法研究Ti-28%Ta合金的显微组织和拉伸性能，并对断口显微形貌进行分析。结果表明：Ti-28%Ta合金微观组织由主要的β相和少量的α″马氏体相组成；通过对Ti-28%Ta合金的拉伸性能分析，并结合循环往复拉伸测试实验，表明Ti-28%Ta具有优异的超弹性和塑性(断裂时的应变量为28%)；通过对断口分析，证实Ti-28%Ta合金的断裂方式为韧性断裂。

关键词：超弹性；马氏体相变；TiTa合金；拉伸性能；数字图像相关技术

文章编号：1004-0609(2020)-11-2570-08　　     中图分类号：TG146.4-1　　     文献标志码：A

钛及钛合金因其密度低、机械强度高、优异的耐腐蚀性和生物相容性，被广泛应用于人体骨骼、牙齿、关节等硬组织的修复和替代。例如Ti-6Al-4V(TC4)大量用于制造人工髋关节和人工骨头，特别是矫形学和外科重建种植体^[1-3]。另外，这些材料还显示出相对较高的抗疲劳强度和抗血栓性。但是近年来已有一些临床研究表明^[4-5]，使用TC4、纯钛或者TiNi合金时会有钛离子及镍离子出现，大量的Ti或Ni存在会增加局部炎症，从而妨碍愈合过程。此外，相关研究表明钛合金中的Al和V元素对器官组织有危害作用^[6-9]。因此，寻求现有钛合金生物相容性的替代品已成为当前研究的热点问题。

TiTa合金因其拥有优异的塑性、优良的抗腐蚀性和生物相容性，使其成为理想的生物医用材料^[10-12]，主要应用于动脉轴和分泌管等外科领域。ZHOU等^[13-16]对Ti-Ta二元合金的微观组织结构、力学性能、生物相容性等进行了系统研究，其研究结果表明，淬火态的Ti-10%Ta和Ti-38%Ta(摩尔分数)合金具有较低的弹性模量，分别为69 GPa和67 GPa，而抗拉强度分别为587 MPa和600 MPa；对合金的抗腐蚀性能的研究表明，Ti₂O₅比TiO₂的抗腐蚀表现更稳定，并且在两者的共同作用下，TiTa合金具有非常优异的抗腐蚀性能。MARGEVICIUS等^[17]对Ti-28%Ta(摩尔分数)合金的研究结果表明，合金在拉伸过程中出现的屈服平台是由于应力诱发马氏体相变引起的，在高温淬火过程中有ω相析出，ω析出相的体积分数随热处理温度升高而增加，并且ω相的析出会阻碍β→α″马氏体相变，进而影响合金的塑性。由于Ta元素在钛合金中是稳定β相的合金元素，因此，TiTa合金中的Ta元素含量对该合金的性能影响很大^{[14, 18-19]}。FEDOTOV等^[20]研究了Ti-Ta二元合金高温淬火发生的相变与成分的关系。当Ta含量(质量分数)为10%时，Ti-2.8%Ta(摩尔分数)合金相组成只有α相，其晶体结构为密排六方(HCP)。但是，随着Ta含量的升高，Ti-10%Ta(摩尔分数)合金开始出现β相，该相为应力诱发马氏体相变的母相，其晶体结构为体心立方(BCC)。并且，当Ta含量增至60%时，Ti-28%Ta合金中只有β相，随后其相组成不变。形变过程中，由于应力诱发，β相转变为马氏体相(α″相)，即发生β→α″的相变过程^[21]，所以TiTa合金中β相含量越高，合金的塑性越好。

到目前为止，学者们对Ti-28%Ta(摩尔分数)合金的多次形变过程中残余应力的变化及应变场分布的研究不多，且分析还不够深入，而残余应力的变化及应变场的分布恰恰是研究TiTa合金力学形变及马氏体相变过程的最重要、最基础的机理研究。因此，本文选择Ti-28%Ta(摩尔分数)合金作为研究对象，利用Instron力学测试平台、数字图像相关技术(DIC)、XRD、SEM和光学显微镜等分析手段，对Ti-28%Ta(摩尔分数)合金在多次循环往复拉伸形变过程中残余应力的变化、应变场的分布以及合金拉伸断口形貌进行研究，并对其显微组织进行表征，实验结果可为后期研究Ti-28%Ta合金提供重要的实验依据。

1  实验

本研究将钽粉和0级海绵钛按质量比进行均匀混合(m(Ta):m(Ti)=6:4)，再将混合料压制成电极棒材，在真空自耗电极电弧炉里经过多次熔炼，熔炼弧电流和电压分别为2 kA和30 V，获得Ti-28%Ta(摩尔分数)合金棒材。将棒材在950 ℃热锻至直径30 mm，最后车加工去除表皮氧化层，最终获得的Ti-28%Ta合金中氧含量为1.3×10^-4。

用电弧线切割法，参照GB/T 228.1—2010线切割制取拉伸力学实验试样(如图1所示)。本实验采用ZEISS AXIO光学显微镜观察Ti-28%Ta合金的金相显微组织。利用Bruker D8 Advance Phaser X射线衍射仪对样品物相及含量进行表征。在室温下，通过Instron-5967型力学测试平台进行抗拉性能测试(GB/T 6804—2008)，加载速度为0.5 mm/min。采用VIC-3D correlated solution PENTAX高速摄像机通过数字图像相关技术并结合Instron力学测试平台对样品在循环往复加载卸载过程中进行应变场分布分析。最后，利用JEOL JSM6400型扫描电子显微镜观察拉伸样品的断口形貌。

图1  Ti-28%Ta合金拉伸试样图

Fig. 1  Schematic diagram of Ti-28%Ta alloy tensile sample (Unit: mm)

2  结果和讨论

2.1  Ti-28%Ta合金显微组织表征

图2所示为制备的Ti-28%Ta合金的XRD谱。从图2中可以看出，Ti-28%Ta合金主要为β相和少量α″马氏体相组成。这是由于熔炼过程造成的，在熔炼结束后Ti-28%Ta合金自高温快速冷却，该过程中由于从β相转变为α相的过程被抑制，β相转变为同素异构的α′和α″马氏体^{[20, 22-23]}。Ti-28%Ta合金中没有发现ω相，这可能是冷却速度快从而抑制了ω相的产生^[24-26]。同时，由于Ta含量超过一定的范围后，反而会抑制β相向α″相的转变^[25-26]，所以，只检测到了少量的α″马氏体相(见图2)。

图3所示为Ti-28%Ta合金的金相显微照片。Ti-28%Ta合金经过950 ℃热锻后，晶粒沿着变形的轴向(最大变形方向)被拉长，晶格和晶粒均发生扭曲，局部晶粒间产生碎晶(见图3(b))。图3(a)和(b)中均出现了大量的黑色组织(条纹带)，可能是熔炼不均匀导致原子序数较大的Ta元素偏聚所引起，即高原子序数元素富集区。由于Ti与Ta的熔点和密度都相差很大，在熔炼时极易产生偏析，所以上述现象是目前Ti-Ta系列合金熔炼时普遍存在的问题^[27]。

图2  Ti-28%Ta合金的XRD谱

Fig. 2  XRD pattern of Ti-28%Ta alloy

图3  沿棒材轴向和垂直棒材轴向方向Ti-28%Ta合金的显微结构

Fig. 3  Microstructures of Ti-28%Ta alloy parallel to axial direction(a) and vertical to axial direction(b)

2.2  拉伸性能

Ti-Ta合金具有优异的塑性和冷热加工性能，图4所示为Ti-28%Ta合金的室温拉伸曲线，应力-应变曲线可分为三个阶段^[28]：第一阶段为β相的弹性变形阶段；第二阶段为β相转变为α″马氏体阶段(外力诱发的马氏体相变)；第三阶段为断裂阶段。从图4中可看出，Ti-28%Ta合金断裂时的应变量大于25%，如此高的塑性是因为合金在拉伸过程中发生了马氏体相变，拉伸过程中加载力提供β相转变为α″马氏体所需的能量^{[29-30 ]}。同时，结合图2中XRD谱可知，Ti-28%Ta合金是典型的β型钛合金。一般而言，β相是体心立方，有12个滑移系。由于β相的滑移系较多，所以β型钛合金更容易变形^[31]。Ti-28%Ta合金经过热锻后，晶粒尺寸明显细化(如图3(a)所示)，晶界和亚晶界的数量增多^[32]。文献[31]中表述：塑性变形是通过位错的运动实现的，随塑性变形的进行，位错不断增值，位错间及位错与其他晶体缺陷产生交互作用而阻碍位错的运动，在晶格间起到钉扎作用，从而使合金断裂强度增加。由于拉伸塑性变形过程中的位错强化和锻造过程中的细晶强化的共同作用，从图4中可看出，Ti-28%Ta合金的抗拉强度大于630 MPa。

图4  Ti-28%Ta合金的拉伸应力-应变曲线

Fig. 4  Tensile stress-strain curve of Ti-28%Ta alloy

图5  Ti-28%Ta合金在610 MPa 5次循环往复加载卸载应力-应变曲线

Fig. 5  Stress–strain curves of Ti-28%Ta alloy after 5 cycles loading and unloading at 610 MPa

图5所示为Ti-28%Ta合金在610 MPa下5次循环往复加载卸载应力应变曲线图。从图5中可以看出，第一次循环往复中，应力从540 MPa加载至610 MPa过程中，应变迅速增大(由3.8%增大至9.2%)，加载力增加不明显，而应变迅速增大。这是由于在材料变形过程中，发生应力诱发马氏体相变^[28]。然而，随着加载力的卸去，同时有反作用力的作用存在，应变由9.28%逐渐回复到6.57%，这是一个马氏体逆相变过程^[28]，即α″马氏体回复转变为β相。随后，在接下来的4次循环往复加载卸载过程中，随着循环次数的增加，残余应变(见图5和6)缓慢增加(6.57%→ 6.75%)，且每周次的回复率接近99%。循环往复加载卸载过程中，回线所包围的面积是应力循环一周所消耗的能量，称为内耗。若内耗随着循环次数的增加而变小，则说明每加载卸载一周次，残余应变在逐渐增大，如图6所示，内耗随着循环次数的增加而逐渐趋于一个稳定值，马氏体相变和马氏体逆相变之间的相互抵消作用趋于平衡，表明了该合金具有优异的超弹性^{[21, 33-35, 36]}。

图6  Ti-28%Ta合金拉伸循环次数与残余应变及能量内耗的关系

Fig. 6  Relationship between residual strain and internal friction of Ti-28%Ta alloy and cycle number during cycling tensile test

图7(a)~(f)所示为利用数字图像相关技术，分析得到的第1次循环加载卸载实验中选取得1(0)、2(2.00%)、3(3.60%)、4(9.28%)、5(8.52%)、6(6.57%)共6个位置(见图5)的应变场分布及点位的追踪情况。从图7中可见，随着拉伸过程的进行，试样的应变逐渐增大，轴向应变增加较快，同时，横向应变也有所增大，且样品的上端位置的应变较下端集中，可推测如果拉伸加载一直持续下去，裂纹将会在样品上端位置形成，并最终扩展，直至断裂。图7(g)和(h)为局部点位的追踪情况，当拉伸加载进行到最大应变时，A′B′两点间距明显较AB两点长。

2.3  断口分析

韧性断裂是材料断裂前产生明显宏观塑性变形的断裂，这种断裂有一个缓慢的撕裂过程，在裂纹扩展过程中不断消耗能量，在外力作用下，微孔连接(聚合)形成微裂纹，通过裂纹扩展，直至最终断裂 ^[34-35]。在塑性变形过程中，位错引起的应力集中或高应变的不匹配而致使微孔成核，后面的位错所受排斥力大大下降而被迅速推向微孔，并使位错源重新被激活起来，不断放出新位错，新的位错连续进入微孔，遂使微孔长大，微孔形核长大和聚合在断口上留下的痕迹就是韧窝^[34]。图8所示为Ti-28%Ta合金在拉伸断裂之后的断口显微形貌、沿着以及垂直于应力方向的断口处金相组织显微照片。从图8(a)和(b)中可见，Ti-28%Ta合金的断口呈现出大量圆形或椭圆形的韧窝，韧窝大而深，且韧窝内部凸凹不平，并且大韧窝中包含小韧窝，是典型的微孔聚集断裂的基本特征^[34]，即Ti-28%Ta合金的断裂方式为韧性断裂。同时，图8(b)中大量韧窝的存在，也说明Ti-28%Ta合金具有极好的塑性。

图8(d)所示为垂直于载荷方向的断口显微结构，在拉伸应力的诱变作用下，β相转变为α″马氏体相，从图8(d)中可观察到呈板条状的α″马氏体，从而证实了2.1章节中在XRD中有α″马氏体而未在金相照片中观察到α″马氏体是因为分布不均的推测。同时，对比图8(c)和(d)中的晶粒尺寸，可以看出图8(d)晶粒尺寸明显细化，说明在垂直于应力方向的变形较大。

图7  不同应变率时Ti-28%Ta合金在图5中第1次循环加载卸载实验中选取得位置1、2、3、4、5、6的应变场的分布

Fig. 7  Strain field distribution of Ti-28%Ta alloy at positions 1, 2, 3, 4, 5, 6 in Fig. 5 during first cyclic loading and unloading tensile test at different strain rates

图8  Ti-28%Ta合金拉伸试样的断口形貌和显微结构

Fig. 8  Fracture morphologies of Ti-28%Ta alloy after fracture tensile test

3  结论

1) XRD谱证实本实验研究的Ti-28%Ta合金主要为β相和少量α″马氏体相；通过对拉伸性能分析，证实本研究中Ti-28%Ta合金的应力-应变曲线可分为以下三个阶段：第一阶段为β相的弹性变形阶段；第二阶段为β相转变为α″马氏体阶段(外力诱发马氏体相变)；第三阶段为塑性断裂阶段。结果表明，应力诱发β→α″马氏体相变所导致的相变诱导塑性，显著提高了β钛合金的力学性能。

2) 通过对拉伸性能分析并结合循环往复拉伸测试实验，表明内耗值随着循环次数的增加而逐渐趋于一个稳定值，马氏体相变和马氏体逆相变之间的相互抵消作用趋于平衡，即Ti-28%Ta合金具有优异的超弹性和塑性。

3) 通过对拉伸断口形貌分析，证实Ti-28%Ta合金的断裂方式为韧性断裂中的微孔聚集断裂。

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Tensile properties of Ti-28%Ta alloys

ZHAO Shao-yang, WANG Li-qing, TAN Pin, YING Jin-ou, LI Zeng-feng, SHEN Lei, TANG Hui-ping

(State Key Laboratory of Porous Metal Materials, Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xi’an 710016, China)

Abstract: The mechanical testing platform, digital image correlation technology, X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy were used to study the microstructure and tensile properties of Ti-28%Ta alloy, and the fracture morphologies were analyzed. The results show that the microstructure of Ti-28%Ta alloy is composed of main β phase and a small amount of α″ martensite phase. The tensile properties of Ti-28%Ta alloys and cyclic tensile tests show that Ti-28%Ta alloys have excellent superelasticity and plasticity (fracture elongation is 28%). The fracture analysis proves that Ti-28%Ta alloys have excellent superelasticity and plasticity. The fracture mode is ductile fracture.

Key words: superelasticity; martensitic phase transformation; TiTa alloy; tensile property; digital image correlation

Foundation item: Project(2017YFB0305800) supported by the National Key Research Development Program of China

Received date: 2019-12-02; Accepted date: 2020-05-28

Corresponding author: WANG Li-qing; Tel: +86-29-86231095; E-mail: wlq881120@163.com

(编辑  李艳红)

基金项目：国家重点研发计划资助项目(2017YFB0305800)

收稿日期：2019-12-02；修订日期：2020-05-28

通信作者：王利卿，工程师，博士；电话：029-86231095；E-mail：wlq881120@163.com