响应面法优化-固相萃取-气相色谱法测定尿液中甲基苯丙胺
来源期刊:理化检验-化学分册2013年第10期
论文作者:郭鹏 许晓宇 谢文林
文章页码:1205 - 2420
关键词:气相色谱法;甲基苯丙胺;尿液;固相萃取;响应面法;
摘 要:采用三因素三水平响应面分析法对尿液中甲基苯丙胺(MPM)的固相萃取(SPE)条件作优化试验,所得最佳SPE条件为:①尿样的酸度:pH 9.35(PBS);②上样速率:0.9 mL·min-1;③洗脱剂(乙酸乙酯)的用量:3.2 mL。所得淋出液氮吹蒸干,溶于100μL内标物(SKF525-A)乙醇溶液中,供气相色谱分析。用AB-5毛细管色谱柱分离,进样量为1μL。采用氮磷检测器进行测定。甲基苯丙胺的质量浓度与其峰面积在0.1010.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.062 mg·L-1。日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。
郭鹏1,许晓宇2,谢文林2
1. 山东中烟工业有限责任公司济南卷烟厂2. 吉林省公安厅物证鉴定中心
摘 要:采用三因素三水平响应面分析法对尿液中甲基苯丙胺(MPM)的固相萃取(SPE)条件作优化试验,所得最佳SPE条件为:①尿样的酸度:pH 9.35(PBS);②上样速率:0.9 mL·min-1;③洗脱剂(乙酸乙酯)的用量:3.2 mL。所得淋出液氮吹蒸干,溶于100μL内标物(SKF525-A)乙醇溶液中,供气相色谱分析。用AB-5毛细管色谱柱分离,进样量为1μL。采用氮磷检测器进行测定。甲基苯丙胺的质量浓度与其峰面积在0.1010.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.062 mg·L-1。日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。
关键词:气相色谱法;甲基苯丙胺;尿液;固相萃取;响应面法;