超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中20种常见毒品
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第11期
论文作者:白利文 王爱华 于忠山 张原 王瑞花
文章页码:1266 - 1273
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;毒品;血液;
摘 要:血液样品用乙腈提取,再以8 000r·min-1转速离心10min,取上清液,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中20种常见毒品的含量。以ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和pH 3.0的5mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。20种毒品的质量浓度均在10.0~100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~5.00μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为42.3%~113%,测定值的日内相对标准偏差(n=5)为0.050%~15%,日间相对标准偏差(n=3)为2.1%~15%。
白利文1,王爱华2,于忠山2,张原1,王瑞花2
1. 中国人民公安大学2. 公安部物证鉴定中心
摘 要:血液样品用乙腈提取,再以8 000r·min-1转速离心10min,取上清液,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中20种常见毒品的含量。以ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和pH 3.0的5mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。20种毒品的质量浓度均在10.0~100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~5.00μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为42.3%~113%,测定值的日内相对标准偏差(n=5)为0.050%~15%,日间相对标准偏差(n=3)为2.1%~15%。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;毒品;血液;