气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物
来源期刊：理化检验-化学分册2012年第6期
论文作者：张文童 李锐 章虎 钱鸣蓉 吴俐勤 王鸣华 王强
文章页码：667 - 670
关键词：气相色谱-串联质谱法;稻米;毒死蜱;3,5,6-三氯-2-羟基吡啶;
摘 要：提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶（TCP）含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限（10S/N）依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差（n=5）分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。
张文童1,2，李锐2，章虎1,2，钱鸣蓉2，吴俐勤2，王鸣华1，王强2
1. 南京农业大学植物保护学院农药学系2. 农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所
摘 要：提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶（TCP）含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限（10S/N）依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差（n=5）分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。
关键词：气相色谱-串联质谱法;稻米;毒死蜱;3,5,6-三氯-2-羟基吡啶;
