氨基硫脲中杂质的鉴定及其反应机理探讨

来源期刊：分析试验室2014年第4期

论文作者：马浩 尹雪梅 刘娟 姚宝龙 施超欧

文章页码：474 - 478

关键词：氨基硫脲;剖析;双硫脲;甲硫基四氮唑;制备;

摘    要：对氨基硫脲产品中的杂质进行了分析和鉴定。建立了氨基硫脲及杂质的高效液相色谱（HPLC）分离方法。对杂质进行制备,有机质谱分析发现杂质主要为双硫脲和甲硫基四氮唑;采用红外光谱（IR）和核磁共振波谱（NMR）进行进一步确定。应用高效液相色谱电喷雾质谱联用法（HPLC-MS）确定了两种杂质的出峰位置,推断出甲硫基四氮唑是在制备过程中由双硫脲转化而来,得出氨基硫脲产品中的杂质只有双硫脲的结论,避免了"假阳性"的出现。探讨了双硫脲在氨水条件下生成甲硫基四氮唑的反应机理。