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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

来源期刊:分析试验室2019年第6期

论文作者:涂凤琴 杨明 李首道 管卓龙 郦娟 卢跃鹏 何平 杨永 王煜红 江小明 杨总

文章页码:727 - 731

关键词:高氯酸盐;婴幼儿配方奶粉;高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS);

摘    要:建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的精确定量分析。高氯酸盐在0. 5~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999。方法检出限为0. 75μg/kg,定量限为2. 5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为95. 4%~101. 9%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%~7. 5%(n=6)。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的测定。

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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

涂凤琴1,杨明1,李首道1,管卓龙1,郦娟1,卢跃鹏1,何平1,杨永1,王煜红1,江小明1,杨总2

摘 要:建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的精确定量分析。高氯酸盐在0. 5~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999。方法检出限为0. 75μg/kg,定量限为2. 5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为95. 4%~101. 9%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%~7. 5%(n=6)。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的测定。

关键词:高氯酸盐;婴幼儿配方奶粉;高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS);

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