液体杜仲胶的制备
来源期刊：高分子材料科学与工程2020年第9期
论文作者：杨凤 胡世睿 魏佳煜 李东翰 康海澜 方庆红
文章页码：32 - 84
关键词：杜仲胶;液体杜仲胶;高碘酸;氧化降解;间接氧化法;
摘 要：采用间接氧化法降解杜仲胶（EUG）,制备室温下可流动杜仲胶。首先采用乳液法对杜仲胶进行环氧化改性制备了环氧化杜仲胶（EEUG）,进而用强氧化剂高碘酸实现氧化降解,制备了数均相对分子质量Mn≤10000、端基为醛基和酮基的液体杜仲胶（LEEUG）。利用红外光谱（IR）、核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)、凝胶渗透色谱、差示扫描量热分析、热重分析及旋转流变仪等研究了环氧度、降解反应时间和高碘酸用量对产物相对分子质量及其分布的影响以及降解产物的结构和性能。结果表明,降解反应温度30℃,降解时间6 h,nH5IO6∶nC=C=0.03条件下可得到数均相对分子质量8000～10000的LEEUG。IR、1H-NMR和13C-NMR结果表明高碘酸通过进攻环氧基团,而非碳碳双键,使其开环断链,生成端基为醛基与酮基的LEEUG。环氧基团的含量对LEEUG的相对分子质量几乎没有影响,但可通过调控环氧度调控LEEUG的结晶性。与EUG和EEUG相比,LEEUG的热降解温度提高了56℃。液体杜仲胶相对分子质量及其分布对其流变行为影响明显,数均相对分子质量越高,相对分子质量分布越窄,LEEUG的复数黏度越大。
杨凤1,2，胡世睿1，魏佳煜1，李东翰1,2，康海澜1,2，方庆红1,2
1. 沈阳化工大学材料科学与工程学院2. 沈阳化工大学辽宁省橡胶弹性体重点实验室
摘 要：采用间接氧化法降解杜仲胶（EUG）,制备室温下可流动杜仲胶。首先采用乳液法对杜仲胶进行环氧化改性制备了环氧化杜仲胶（EEUG）,进而用强氧化剂高碘酸实现氧化降解,制备了数均相对分子质量Mn≤10000、端基为醛基和酮基的液体杜仲胶（LEEUG）。利用红外光谱（IR）、核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)、凝胶渗透色谱、差示扫描量热分析、热重分析及旋转流变仪等研究了环氧度、降解反应时间和高碘酸用量对产物相对分子质量及其分布的影响以及降解产物的结构和性能。结果表明,降解反应温度30℃,降解时间6 h,nH5IO6∶nC=C=0.03条件下可得到数均相对分子质量8000～10000的LEEUG。IR、1H-NMR和13C-NMR结果表明高碘酸通过进攻环氧基团,而非碳碳双键,使其开环断链,生成端基为醛基与酮基的LEEUG。环氧基团的含量对LEEUG的相对分子质量几乎没有影响,但可通过调控环氧度调控LEEUG的结晶性。与EUG和EEUG相比,LEEUG的热降解温度提高了56℃。液体杜仲胶相对分子质量及其分布对其流变行为影响明显,数均相对分子质量越高,相对分子质量分布越窄,LEEUG的复数黏度越大。
关键词：杜仲胶;液体杜仲胶;高碘酸;氧化降解;间接氧化法;
