低稀释比熔融-X射线荧光光谱法分析铌钽矿石

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第12期

论文作者：李可及 赵朝辉

文章页码：1410 - 1414

关键词：低稀释比熔融;X射线荧光光谱法;铌钽矿石;

摘    要：应用低稀释比,即低熔剂-样品质量比的方法熔融样品为X射线荧光光谱（XRFS）分析制备了测试样品,提出了铌钽原矿及精矿的XRFS分析方法。选择质量比为12比22的四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂,熔剂与样品的质量比为4比1的条件下熔融矿样。应用TNRY-01C型全自动熔样机,并选择如下熔样条件:称取样品2.000g及混合熔剂8.000g,置于铂-金（质量比95∶5）坩埚中,搅拌均匀,滴加饱和溴化锂溶液0.15mL,于1 200℃熔融180s,摆动240s,静置20s,待样片自然冷却后翻转,补加饱和溴化锂溶液0.05mL,按上述条件重复熔融1次。此熔融方法对铌钽氧化物质量分数不小于0.01%的原矿和铌钽氧化物质量分数不小于60%的精矿均能很好熔化。若仅考虑铌、钽分析,熔融时间影响可予忽略,无需统一。对于一些难熔样品可适当延长熔融时间,但需注意补充溴化锂溶液。若需测定样品中碱金属及卤族元素,则需保持一致的熔融时间。上述操作中加入了复熔步骤是为了消除气泡,使样片表面光滑平整,并能保证样品熔化完全。在所测定的11项组分中,常量组分测定值的相对标准偏差（n=6）均小于1.0%,微量组分测定值的相对标准偏差（n=6）不超过4.0%。