电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时空白与背景

来源期刊：冶金分析2016年第11期

论文作者：徐建平 程德翔

文章页码：71 - 75

关键词：硫测定;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;钢;样品溶解;空白;

摘    要：测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硫的检出限可达0.02mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%。为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究。发现了纯试剂空白值比铁基空白值高约0.002%（质量分数）的反常现象。并对铁基背景和背景扣除方式进行了研究。结果表明,铁基体的背景强度和背景强度的标准偏差比纯试剂和水高,高强度的铁基体背景湮灭了部分测量峰,导致了上述反常现象。铁基背景标准偏差的增大,导致了分析方法的测定下限上升。因此,应尽量选择多相元平均背景。提出了先用盐酸溶解样品除去纯铁基体中的硫,后加硝酸和高氯酸制备无硫铁基空白试液。样品分析减去无硫铁基空白才能正确的分析结果。按照实验方法测定钢样中质量分数小于0.01%的硫,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）小于10%,测定结果与红外分析吸收法一致。