萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

胡德声¹，周西林²，李芬¹，刘爱芬³

1. 重庆工业职业技术学院2. 重庆市计量质量检测研究院铝镁中心3. 中原特钢股份有限公司

摘 要：为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4⁰.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差（n=10）在0.44%⁷.3%之间,回收率为92%¹00%。

关键词：萃取分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;钢铁;硼;次甲基蓝;1,2-二氯乙烷;