基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

来源期刊：冶金分析2020年第6期

论文作者：王小龙 陆翌欣 杜效 胡锐 李小佳

文章页码：43 - 48

关键词：高纯钼;基体分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法;钙;铬;铜;钴;镁;镍;锌;镉;锰;

摘    要：利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 7;方法中各元素的定量限为0.20～2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）为2.0%～4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）结果一致。