文章编号:1004-0609(2013)04-1073-06
Cu-Ni交互作用对Cu/Sn/Ni焊点液-固界面反应的影响
黄明亮1, 2,陈雷达1, 2,赵 宁1, 2
(1. 大连理工大学 材料科学与工程学院,大连 116024;
2. 大连理工大学 辽宁省先进连接技术重点实验室,大连 116024)
摘 要:研究Cu/Sn/Ni焊点在250 ℃液-固界面反应过程中Cu-Ni交互作用对界面反应的影响。结果表明:液-固界面反应10 min后,Cu-Ni交互作用就已经发生,Sn/Cu及Sn/Ni界面金属间化合物(IMCs)由浸焊后的Cu6Sn5和Ni3Sn4均转变为(Cu,Ni)6Sn5,界面IMCs形貌也由扇贝状转变为短棒状。在随后的液-固界面反应过程中,两界面IMCs均保持为(Cu,Ni)6Sn5类型,但随着反应的进行,界面IMC的形貌变得更加凸凹不平。Sn/Cu和Sn/Ni界面IMCs厚度均随液-固界面反应时间的延长不断增加,界面IMCs生长指数分别为0.32和0.61。在液-固界面反应初始阶段,Sn/Cu界面IMC的厚度大于Sn/Ni界面IMC的厚度;液-固界面反应2 h后,由于Cu-Ni交互作用,Sn/Cu界面IMC的厚度要小于Sn/Ni界面IMC的厚度,并在液-固界面反应6 h后分别达到15.78和23.44 μm。
关键词:Cu-Ni交互作用;液-固界面反应;Cu/Sn/Ni焊点;金属间化合物
中图分类号:TG425.1 文献标志码:A
Effect of Cu-Ni cross-solder interaction on
liquid-solid interfacial reaction in Cu/Sn/Ni solder joint
HUANG Ming-liang1, 2, CHEN Lei-da1, 2, ZHAO Ning1, 2
(1. School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China;
2. Key Laboratory of Liaoning Advanced Welding and Joining Technology, Dalian University of Technology,
Dalian 116024, China)
Abstract: The effect of Cu-Ni cross-solder interaction on liquid-solid interfacial reaction in Cu/Sn/Ni solder joint at 250 ℃ was investigated. The results show that the Cu-Ni cross-solder interaction occurs after liquid-solid reaction for 10 min, the initial Cu6Sn5 and Ni3Sn4 form during immersing soldering at the Sn/Cu and Sn/Ni interfaces, and both transform into (Cu,Ni)6Sn5, their morphologies change from scallop shape to rod shape. With increasing reaction time, the interfacial IMCs remain as (Cu,Ni)6Sn5, while their morphologies become more uneven. The IMCs at the Sn/Cu and Sn/Ni interfaces grow thicker with increasing reaction time, and their growth indexes are 0.32 and 0.61, respectively. At the beginning of the liquid-solid reaction, the Sn/Cu interfacial IMC is thicker than the Sn/Ni interfacial IMC. However, after liquid-solid reaction for 2 h, the result reverses due to the Cu-Ni cross-solder interaction, and the thicknesses reach 15.78 and 23.44 μm after reaction for 6 h, respectively.
Key words: Cu-Ni cross-solder interaction; Cu/Sn/Ni solder joint; liquid-solid interfacial reaction; intermetallic compound
基金项目:国家自然科学基金资助项目(51171036);高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20120041120038)
收稿日期:2012-07-11;修订日期:2012-12-30
通信作者:黄明亮,教授,博士;电话:0411-84706595;E-mail: huang@dlut.edu.cn
电子封装技术中Cu作为倒装芯片凸点下金属层(UBM)被广泛使用,但是,大量的研究表明,钎料凸点与Cu基UBM的反应速率很快,在钎焊过程中会形成一层较厚的金属间化合物(IMC),严重影响微小焊点的可靠性[1-2]。Ni与钎料凸点的反应速率远远低于Cu和钎料凸点的反应速率,因此,Ni作为UBM也广泛应用在电子封装芯片互连技术中[3]。目前,Cu/solder/Ni焊点结构已取代Cu/solder/Cu焊点结构成为常见的芯片互连形式。近年来,随着高密度封装的不断发展,凸点的尺寸持续减小。当凸点的尺寸减小到微米级时,凸点两侧的界面不再是相对独立的体系,而是相互联系、相互影响,这主要体现在微小焊点中一侧的Ni或Cu金属层原子会扩散越过钎料到达对面一侧界面,并在界面处发生Cu-Ni交互作用[4-6]。
近年来,国内外对Cu、Ni在界面反应过程中的作用进行了大量研究[7-9]。HO等[7]研究发现,Sn-Ag-xCu钎料与Ni基板在250 ℃条件下液-固界面反应时,界面IMC的类型与钎料中Cu浓度有很大关系:当钎料中Cu含量低于0.2%(质量分数)时,在界面处生成(Ni,Cu)3Sn4;当钎料中Cu含量高于0.6%时,在界面处生成(Cu,Ni)6Sn5;当钎料中Cu含量介于0.4%到0.5%之间时,界面处既生成(Ni,Cu)3Sn4,又生成(Cu,Ni)6Sn5。TSAI等[8]研究发现,Sn-3.5Ag钎料中添加不同含量的Ni会对Sn-3.5Ag-xNi/Cu界面反应产生影响,Ni的添加虽然不能改变界面IMC的类型,但会改变其厚度及形貌。Sn-3.5Ag/Cu界面处的IMC为致密的层状结构,当钎料中加入Ni元素后,界面IMC转变为疏松的多孔状结构,而且厚度大于未添加Ni时的厚度。此外,本课题组的前期研究结果表明,基体中Cu、Ni的溶解、扩散及交互作用对界面反应具有显著的影响[10-12]。由此可见,Cu和Ni作为参与凸点界面反应中的重要元素,即使含量很微小也会显著影响界面反应的进程。
对于Cu/solder/Ni焊点结构,在封装工艺过程中,UBM中的Cu和Ni原子会溶解并扩散越过钎料参与对面一侧的界面反应,进而对微小焊点的可靠性产生影响。在Cu/solder/Ni焊点中,Cu和Ni作为无限的扩散源对界面反应的影响必然不同于微量的Cu和Ni对界面反应的影响。因此,本文作者采用Cu/Sn/Ni线性焊点(即采用目前业界常见的焊点间距)研究液-固界面反应过程中Cu与Ni交互作用及其对界面反应产物及生长动力学的影响。
1 实验
采用浸焊的方法来制备Cu/Sn/Ni线性焊点。先将Cu块和Ni块(5 mm×7 mm×12 mm)的端面(5 mm×7 mm)进行预磨、抛光,然后电镀一层3 μm厚的Sn,以增加润湿性并避免钎焊孔洞出现。在Cu块和Ni块之间放置两根直径为200 μm的不锈钢丝以控制焊点间距,将固定好的试样浸入300 g液态纯Sn中进行钎焊,钎焊温度为260 ?C、时间为10 s。然后,将试样立即取出并水冷至室温。将钎焊后的试样线切割加工制成横截面尺寸约为600 μm×600 μm的条状试样,最后再将这些条状试样的4个侧面分别进行预磨抛光处理制备成横截面尺寸为300 μm×300 μm的线性焊点。图1所示为Cu/Sn/Ni线性焊点的液-固界面反应装置示意图。液-固界面反应实验在油浴中进行,将线性焊点水平放置在矩形玻璃上,用密封胶将试样固定在载玻片上,然后用特制的金属夹具进行固定,最后将整个装置放入温度为250 ℃的油浴中进行液-固界面反应,反应时间分别为10 min、30 min、1 h、2 h、4 h和6 h。
图1 Cu/Sn/Ni线性焊点液-固界面反应示意图
Fig. 1 Schematic diagram of liquid-solid interfacial reaction of line-type Cu/Sn/Ni interconnect
液-固界面反应后的线性焊点首先进行预磨,然后再依次用直径分别为1.5和0.5 μm的金刚石抛光膏进行抛光。抛光后再用92%酒精-5%硝酸-3%盐酸(体积分数)的腐蚀液进行腐蚀,腐蚀时间为10 s。采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜和EPMA-1600型电子探针分别对界面金属间化合物的形貌与成分进行观察与分析。采用Q500IW型图像分析软件测定SEM 照片中界面IMC层的面积,然后除以测量区域的总长度,得到界面IMC层的平均厚度。为了结果更加准确,每个界面取3张照片,每张照片测量3次,最后取平均值。
2 结果与分析
图2所示为Cu/Sn/Ni焊点在260 ?C下浸焊反应10 s后的微观组织。浸焊后Cu基板和Ni基板之间形成了良好的连接,Cu和Ni的实际间距为(210±5) μm。在焊点两侧的Sn/Ni和Sn/Cu界面上均生成了扇贝状的IMC。EPMA分析得Sn/Ni界面IMC为Ni3Sn4,Sn/Cu界面IMC为Cu6Sn5,由此可见,在短时浸焊反应后并没有发生Cu-Ni交互作用。测量得到Ni3Sn4层和Cu6Sn5层的厚度分别为0.25 μm和0.30 μm。在钎料基体中观察到细小的共晶组织。WANG和LIU[13]研究了Cu/Sn/Ni焊点在250 ℃条件下的液-固界面反应,发现当反应时间小于1 min时,Sn/Ni界面IMC的生长速率小于Sn/Cu界面IMC的生长速率,这与本实验的结果相吻合。
图2 浸焊后Cu/Sn/Ni焊点的微观组织
Fig. 2 Microstructures of Cu/Sn/Ni interconnect after immersing soldering: (a) Entire micrograph; (b) Sn/Ni interface; (c) Sn/Cu interface
图3所示为Cu/Sn/Ni焊点在250 ℃液-固界面反应不同时间后界面微观组织演变。图3(a)、(c)、(e)、(g)为Sn/Ni界面,图3(b)、(d)、(f)、(h)为Sn/Cu界面。由图3(a)可知,液-固界面反应10 min后,Sn/Ni界面IMC已由初始的Ni3Sn4转变为Cu6Sn5类型,EPMA分析显示其具体成分为(Cu0.83Ni0.17)6Sn5。在钎焊过程中,从Sn/Cu界面处溶解到液态钎料中的大量Cu原子会在化学势梯度的驱动下扩散到Sn/Ni界面并参与界面反应,由于Cu6Sn5具有更低的吉布斯自由能[14],促使界面IMC由Ni3Sn4转变为(Cu0.83Ni0.17)6Sn5。同样,Sn/Ni界面处的Ni原子溶解到液态钎料中后,也会在化学势梯度的驱动下扩散到Sn/Cu界面并参与界面反应,但界面IMC仍为Cu6Sn5类型,如图3(b)所示。同时,由于Ni的溶解速率较低,Sn/Cu界面IMC为(Cu0.92Ni0.08)6Sn5,仅含有少量的Ni原子。此外,Sn/Ni和Sn/Cu界面IMCs形貌均由初始的扇贝状转变为短棒状,厚度分别为2.59 μm和4.88 μm。在钎料基体中均匀分布着颗粒状的IMC,EPMA分析表明这些颗粒状的IMC为(Cu,Ni)6Sn5。WANG和LIU[13]的研究同样发现,经过1 min后,在Sn/Cu和Sn/Ni界面上均生成了(Cu,Ni)6Sn5 IMC,但界面IMC的形貌却有所不同,这主要是由于焊点两侧界面的间距有所不同(本研究中焊点的间距为200 μm,而文献[13]中焊点的间距为100 μm),从而导致焊点中元素的扩散行为及界面处Cu、Ni元素的原子浓度有所不同。可见,焊点间距对Cu-Ni交互作用及界面反应有重要影响。
Cu原子和Ni原子在液态Sn中的扩散速率均为10-5 cm2/s数量级[15],其扩散距离可表示为
(1)
式中:S为扩散距离,D为扩散速率,t为扩散时间。
根据式(1)计算可知,在本研究条件下,Cu原子和Ni原子仅需要40 s就可以扩散到焊点对面一侧,可见液-固界面反应10 min后,Cu-Ni必将发生交互作用,并导致Sn/Ni界面IMC类型发生转变(由Ni3Sn4转变成Cu6Sn5类型),两侧界面处的IMC形貌也发生转变。
如图3(c)和(d)所示,液-固界面反应30 min 后,钎料中的颗粒状IMC越来越多。Sn/Cu和Sn/Ni界面IMC厚度进一步增加,分别达到6.17和4.93 μm。界面IMC仍然为(Cu,Ni)6Sn5类型,EPMA分析可 知Sn/Cu和Sn/Ni界面IMC的成分分别为(Cu0.90Ni0.10)6Sn5和(Cu0.83Ni0.17)6Sn5。Sn/Ni界面处的(Cu,Ni)6Sn5由短棒状逐渐转变为长棒状。在Sn/Cu界面处并未发现有Cu3Sn生成,这是由于Ni的存在抑制了Cu3Sn的生长。WATANABE等[16]研究了Ni对Sn-Ag-Cu/Cu液-固界面反应的影响,发现当钎料中加入微量Ni元素时,能够明显抑制Cu6Sn5/Cu界面处Cu3Sn层的生长,这与本实验结果相吻合。
图3 Cu/Sn/Ni焊点在250 ℃液-固界面反应过程中界面组织演变
Fig. 3 Microstructures evolutions of Cu/Sn/Ni interconnects during liquid-solid interfacial reaction at 250 ℃: (a), (c), (e), (g) Sn/Ni interfaces; (b), (d), (f), (h) Sn/Cu interfaces
如图3(e)和(f)所示,液-固界面反应2 h后,Sn/Ni和Sn/Cu界面IMC继续增厚,分别达到了11.31和10.33 μm。此时,Sn/Ni界面上IMC的厚度要比Sn/Cu界面上IMC的厚。由此可见,Cu/Sn/Ni焊点在液-固界面反应过程中,Sn/Cu和Sn/Ni界面处的IMC虽然均为(Cu,Ni)6Sn5类型,并且均随液-固界面反应时间的增加而增厚,但是其具有不同的生长速率。在液-固界面反应初期,Sn/Cu界面IMC的生长速率要大于Sn/Ni界面IMC的生长速率,而经过一段时间后,Sn/Ni界面IMC的生长速率要大于Sn/Cu界面处IMC的生长速率。EPMA分析可知,Sn/Cu和Sn/Ni界面IMC的成分分别为(Cu0.92Ni0.08)6Sn5和(Cu0.87Ni0.13)6Sn5。液-固界面反应2 h后,Sn/Ni界面(Cu,Ni)6Sn5由短棒状转变为长棒状。
如图3(g)和(h)所示,液-固界面反应6 h后,Sn/Cu和Sn/Ni界面IMC的厚度分别达到15.78和23.44 μm。即使液-固界面反应进行了6 h,Sn/Ni界面IMC仍然为(Cu,Ni)6Sn5,在(Cu,Ni)6Sn5/Ni的界面处并没有生成(Ni,Cu)3Sn4;Sn/Cu界面IMC也为(Cu,Ni)6Sn5,并未发现Cu3Sn层的生成。EPMA分析显示,Sn/Ni和Sn/Cu界面IMC的成分分别为(Cu0.89Ni0.11)6Sn5(图3(g))和(Cu0.90Ni0.10)6Sn5(图3(h))。与液-固界面反应2 h后的焊点相比,Sn/Cu界面IMC的厚度仅增加了4.47 μm,而Sn/Ni界面IMC的厚度则增加了13.11 μm。由此可见,随着液-固界面反应时间的延长,Sn/Cu界面IMC的增长越来越缓慢,而Sn/Ni界面IMC的增长却越来越快。
图4所示为250 ℃时Sn-Cu-Ni三元相图的等温截面图[13]。由图4可知,Cu在Sn中的饱和溶解度约为1.2%(质量分数),当Sn中含有0.2%的Ni时,Cu在Sn中的饱和溶解度就会下降到0.6%。Ni在Sn中的饱和溶解度约为0.2%,但当Sn中溶解有少量的Cu时(低于0.6%),Ni在Sn中的溶解度变化并不大,只有当Cu含量高于0.6%时,Ni在Sn中的饱和溶解度才会下降。对Cu/Sn/Ni焊点而言,Sn/Cu界面附近钎料中的Cu浓度要大于Sn/Ni界面附近钎料中的Cu浓度,因此,Cu原子在钎料中存在一个浓度梯度,在该浓度梯度的作用下,Cu原子会不断地从Cu端扩散到Ni端;而Sn/Ni界面附近钎料中的Ni原子浓度虽然比Sn/Cu界面附近钎料中的Ni原子浓度大,但是与Cu原子在钎料中的浓度梯度相比要小很多,所以,Ni原子在钎料中的扩散通量要明显小于Cu原子在钎料中的扩散通量。
图4 250 ℃下Sn-Cu-Ni等温相图富Sn角处放大示意图[13]
Fig. 4 Enlarged Sn corner of isothermal section of Sn-Cu-Ni ternary phase diagram at 250 ℃[13]
液-固界面反应过程中界面IMC的厚度与反应时间的关系可用以下经验公式表示:
(2)
式中:ht为经液-固界面反应时间t后界面IMC层的厚度,h0为界面IMC层的初始厚度(t=0),K为IMC层生长速率系数,n为IMC层生长速率指数。
式(2)中的K可用Arrhenius方程来表示:
(3)
式中:K0为生成常数,Q为生长激活能,T为绝对温度,R为摩尔气体常数。
将式(3)代入式(2)并对两边取对数得
(4)
在界面反应过程中为常数,由此可见,以和为坐标作图,可得一条直线,直线的斜率即为IMC层的生长指数n。图5所示为Cu/Sn/Ni焊点液-固界面反应过程中界面IMC的—关系图。在250 ℃液-固界面反应过程中,Sn/Cu及Sn/Ni界面IMC的生长指数分别为0.32和0.62。随着液-固界面反应时间的延长,界面(Cu,Ni)6Sn5 IMC的厚度不断增加。在液-固界面反应初期,Cu-Ni交互作用没有发生,但由于Sn和Cu的反应速率大于Sn和Ni的反应速率,因此,Sn/Cu界面IMC的厚度大于Sn/Ni界面IMC的厚度;随着液-固界面反应的进行,由于Cu与Ni之间的交互作用,Sn/Ni界面IMC的生长速率大于Sn/Cu界面IMC的生长速率;因此,液-固界面反应2 h后,Sn/Ni界面IMC的厚度大于Sn/Cu界面IMC的厚度。
图5 Cu/Sn/Ni焊点液-固界面反应过程中界面IMC的—关系曲线
Fig. 5 — plots of growth kinetics of IMC layers in Cu/Sn/Ni interconnect during liquid-solid reaction
焊点中界面IMC的厚度及形貌会显著影响焊点的力学性能,通过液-固反应过程中交互作用对界面IMC的成分变化规律、金属间化合物类型以及生长动力学的影响可知,焊点中的Cu-Ni交互作用通过影响界面反应,进而会对焊点的力学性能产生重要影响。在交互作用下,一方面,Sn/Ni界面IMC的类型发生转变且具有更大的生长速率,界面IMC过快生长将使焊点的可靠性下降;另一方面,由于被溶解的Cu原子参与Sn/Ni界面反应,将使液态钎料中的Cu浓度降低,这会促使Cu基板的加速溶解,从而降低焊点的可靠性。因此,焊点中的交互作用将对焊点的可靠性产生不利影响,在焊点设计及封装工艺过程中应予以避免。
3 结论
1) 250 ℃短时浸焊后(10 s),Cu/Sn/Ni焊点中没有发生Cu-Ni交互作用,Cu6Sn5和Ni3Sn4 IMCs分别在Sn/Cu及Sn/Ni界面处生成。
2) 在250 ℃下液-固界面反应10 min后,Cu-Ni交互作用明显。Cu原子和Ni原子均溶解并扩散到对面基体的界面上参与界面反应,Sn/Ni及Sn/Cu界面的IMCs均转变为(Cu,Ni)6Sn5。
3) Sn/Cu与Sn/Ni界面IMCs的厚度均随着液-固界面反应时间的延长而增加,其生长指数分别为0.32和0.61。在液-固界面反应的初始阶段,Sn/Cu界面IMC的厚度要大于Sn/Ni界面IMC的厚度;液-固界面反应2 h后,由于Cu与Ni之间的交互作用,Sn/Cu界面IMC的厚度要小于Sn/Ni界面IMC的厚度,并随着界面反应时间的延长一直保持;液-固界面反应6 h后,Sn/Cu与Sn/Ni界面IMCs厚度分别达到15.78和23.44 μm。
4) 交互作用的存在会加速Sn/Ni界面IMC的生长和Cu基板的溶解,降低焊点的可靠性,应通过焊点设计及封装工艺优化予以避免。
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(编辑 龙怀中)