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AA1235铝箔坯料的中温相转变

来源期刊:中国有色金属学报2006年第8期

论文作者:张静 潘复生 左汝林 王文高

文章页码:1394 - 1399

关键词:铝箔; 相变; 组织; 中间退火

Key words:aluminium foils; phase transformation; microstructure; intermediate annealing

摘    要:研究了AA1235铝箔坯料中温温度范围内相形成和转变的规律。 结果表明, AA1235铝箔坯料在中温温度范围内存在两个相变反应: 一个是从铝基体中析出α(AlFeSi)相的脱溶相变, 另一个是β′(AlFeSi)→α(AlFeSi)的相变; α(AlFeSi)相的尺寸非常细小,在nm数量级; 中间退火过程中Fe、 Si元素在铝基体中的固溶度存在一极小值点, 即最佳固溶贫化点, 该现象的存在是上述两个对固溶度的变化起相反作用的相变过程共同作用的结果。

Abstract: The formation and transformation of intermetallic compounds in AA1235 aluminium sheets for foils in medium temperature range in which recrystallization occurs was systematically studied. The results show that there are two types of phase transformations in the medium temperature range: one is the precipitation of α(AlFeSi) from the matrix, the other is the phase transformation of β′(AlFeSi) to α(AlFeSi). The transformation products α(AlFeSi) are nano-sized particles. An experimental phenomena, 'minimum solution point during intermediate annealing process, is also found and deemed to be the combined results of the two above mentioned phase transformations having inverse contribution to the solid solution of Si and Fe in Al matrix.



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AA1235铝箔坯料的中温相转变

张 静, 潘复生, 左汝林, 王文高

(重庆大学 材料科学与工程学院, 重庆 400044)

摘 要: 研究了AA1235铝箔坯料中温温度范围内相形成和转变的规律。 结果表明, AA1235铝箔坯料在中温温度范围内存在两个相变反应: 一个是从铝基体中析出α(AlFeSi)相的脱溶相变, 另一个是β′(AlFeSi)→α(AlFeSi)的相变; α(AlFeSi)相的尺寸非常细小, 在nm数量级; 中间退火过程中Fe、 Si元素在铝基体中的固溶度存在一极小值点, 即最佳固溶贫化点, 该现象的存在是上述两个对固溶度的变化起相反作用的相变过程共同作用的结果。

关键词: 铝箔; 相变; 组织; 中间退火 中图分类号: TG146.21

文献标识码: A

Medium temperature phase transformation in AA1235 aluminium sheets for foils

ZHANG Jing, PAN Fu-sheng, ZUO Ru-lin, WANG Wen-gao

(College of Materials Science and Engineering,Chongqing University, Chongqing 400044, China)

Abstract: The formation and transformation of intermetallic compounds in AA1235 aluminium sheets for foils in medium temperature range in which recrystallization occurs was systematically studied. The results show that there are two types of phase transformations in the medium temperature range: one is the precipitation of α(AlFeSi) from the matrix, the other is the phase transformation of β′(AlFeSi) to α(AlFeSi). The transformation products α(AlFeSi) are nano-sized particles. An experimental phenomena, 'minimum solution point during intermediate annealing process, is also found and deemed to be the combined results of the two above mentioned phase transformations having inverse contribution to the solid solution of Si and Fe in Al matrix.

Key words: aluminium foils; phase transformation; microstructure; intermediate annealing

   铝箔广泛应用于包装、 电气、 建筑等领域, 随着21世纪生物工程、 能源、 环保等技术的发展, 铝箔的应用领域及相关技术的拓展必将越来越广阔。 目前工业化大生产的铝箔最小厚度在0.0055~0.006mm, 进一步减小铝箔的厚度和提高成品率是铝箔工业的重要发展方向[1-3]

铝箔是一种极限加工产品, 必须进行负辊缝轧制。 在这种轧制条件下, 调节轧制压力对改变产品的厚度已经失去作用, 所能利用的控制因素是轧制速度和后张力, 但它们只能在有限范围内进行调节[2, 3]。 此时, 铝箔坯料本身的质量就显得尤为重要。 要进一步减小铝箔的厚度、 获得高品质的铝箔产品, 除要求铝箔坯料具有优良的表面质量外, 还必须通过合适的处理工艺, 使铝箔坯料具有合理的组织结构, 以尽可能地降低材料的变形抗力、 减小加工硬化率, 从而使铝箔坯料获得优良的轧制性能[4-7]。 铝箔越趋于薄型, 铝箔坯料的影响越显著。 铝箔坯料的重要性日益引起世界各国材料工作者的重视。

铝箔坯料的厚度通常在0.4~1mm左右, 它或是采用半连续铸造法铸造成的扁锭经热轧和冷轧轧制而成(DC料)、 或是采用熔体连铸连轧板经冷轧轧制而成(CC料)[8]。 这种冷轧变形之后的铝箔坯料在上箔材轧机冷轧成铝箔产品之前, 一般要经过一次高于再结晶温度的中间退火, 以消除加工硬化和内应力, 使材料塑性得以恢复。 实践表明, 中间退火并不仅仅是使材料发生再结晶, 它对铝箔坯料的轧制性能和最终产品的成品率有很大影响。 因此有必要对发生再结晶的中温温度范围内的组织变化规律和内在机理进行深入研究。 然而目前有关组织、 相方面的研究报道[9-11]还很少, 在第二相转变方面的研究则基本上属于空白。

本文作者研究了AA1235铝箔坯料中间退火过程中显微组织的变化, 揭示中温温度范围内相形成和转变的规律, 为铝箔产品以及其它工业纯铝制品的组织控制和工艺优化及新产品开发提供理论依据。

1 实验

实验材料为AA1235。 调整Fe含量在0.38%~0.46%(质量分数, %, 下同), Si含量在0.10%~0.13%。

实验采用的铝箔坯料为DC料, 厚度为0.6mm。 对坯料在300~400℃温度范围内进行2~60h的退火。 各样品均采用随炉升温, 保温后出炉空冷。

利用光学显微镜和TEM观察显微组织; 材料中的物相用X射线衍射仪和TEM选区电子衍射技术共同确定, 并采用X射线衍射分析测定析出相的相对量。 X射线衍射在D/Max-1200衍射仪上进行(Cu靶, 石墨单色器)。 同时还测量了显微硬度。

2 结果和讨论

2.1 α(AlFeSi)相的脱溶析出相变

实验结果表明, 中间退火过程中发生从铝基体中析出α(AlFeSi)相的脱溶相变。 图1所示为α(AlFeSi)析出相的TEM形貌和选区电子衍射花样。 α(AlFeSi) 是一种(AlFeSi)三元化合物, 立方晶系, 晶格常数a=1.256nm[12]。 由图可见, α(AlFeSi) 析出相呈粒状, 尺寸细小。

为了半定量地比较温度对α(AlFeSi)相析出量的影响, 对300~400℃温度范围内保温相同时间退火后的样品进行了X射线衍射分析。 由X射线衍射强度理论可知, 在实验条件、 样品处理状态及物相种类相同的前提下, 不同样品中同一物相的相对量可以用该物相同一衍射峰的相对强度来表示。 表1所列是部分样品α(AlFeSi)相的计算结果。 由表1可以看出, 当保温时间相同时, 380℃退火处理后α(AlFeSi)相的相对量是最多的, 表明380℃左右的温度最有利于α(AlFeSi)相的析出。

从铝基体中析出α(AlFeSi)相的脱溶相变将导致铝基体中Fe、 Si元素固溶度降低。 Fe、 Si是工业

图1 中间退火过程中α(AlFeSi)析出相的TEM形貌(a)和选区电子衍射花样(b)

Fig.1 TEM micrograph (a) and SAED pattern (b) of α(AlFeSi) precipitates during intermediate annealing

纯铝中的主要杂质元素, Fe、 Si固溶于铝中不仅增加材料的硬度, 而且大大增加材料的加工硬化率, 尤其是Si, 它强烈地导致加工硬化, 从而使变形抗力增加, 不利于轧制超薄铝箔产品[7, 13]。 Fe、 Si元素尽可能析出有利于铝箔坯料轧制性能的改善。 α(AlFeSi)相的析出可以降低Fe、 Si元素固溶度, 同时由于α(AlFeSi)相呈细小粒状, 对塑性的危害也较小, 因此对铝箔坯料的轧制性能而言, α(AlFeSi)相的脱溶析出是一种有益的相变反应。

表1  铝箔坯料不同温度退火后α(AlFeSi)析出相相对量计算结果

Table 1 Relative content of α(AlFeSi) precipitates in samples annealed at different temperatures

2.2 β′(AlFeSi)→α(AlFeSi)的相变

TEM观察表明, 随着退火时间的延长, 样品中原有的块状β′(AlFeSi)相[12](一种(AlFeSi)三元化合物, 单斜晶系, 晶格常数a=0.89nm, b=0.49nm, c=4.16nm, β=92°)逐渐发生向细粒状α(AlFeSi)转变的相变反应。 如图2(a)所示, 从图中可以清晰地看出β′(AlFeSi)的形状和轮廓线, 而β′(AlFeSi)相已转变成一些粒状相。 在380℃保温约4~6h, 样品中发现这一相变反应发生; 380℃保温20h后, β′(AlFeSi)相基本转变完全。 图2(b)所示为完全转变的化合物的TEM形貌。

为了研究相形成、 发展和转变的情况, 对铝箔坯料在380℃进行了长达60h的保温处理。 图3所示为部分样品X射线衍射谱。 由图3可见, 与6h退火相比, 保温20h后, 样品中β′(AlFeSi)相的衍射峰已完全消失, 说明β′(AlFeSi)向α(AlFeSi)的转变已基本完成, 这与TEM观察结果是一致的; 继续延长保温时间至35h, 样品中原有的β(AlFeSi)相[12](一种(AlFeSi)三元化合物, 简单单斜, 晶格常数a=b=0.612nm, c=4.15nm, β=91°)的衍射峰有明显增强。 这说明在β′(AlFeSi)→α(AlFeSi)的相变反应发生后, 如果给以足够长的时间, 会有另一种新的化合物相β(AlFeSi)析出。 这样在退火过程中存在着两种不同Fe/Si比的化合物相的析出。

X射线衍射谱表明, α(AlFeSi)相的衍射峰发生了明显的宽化, 这是由于晶粒细化造成的。 根据谢乐方程[14]

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