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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中8种有机磷农药残留

来源期刊:分析试验室2017年第5期

论文作者:钟冬莲 汤富彬 莫润宏 沈丹玉 张延平 李祖光

文章页码:447 - 451

关键词:铁皮石斛;高效液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;有机磷农药残留;

摘    要:建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在测定的范围内线性关系良好(R>0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9%117.8%,相对标准偏差在2.1%12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.155.47μg/kg和0.848.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中8种有机磷农药残留

钟冬莲1,2,汤富彬2,莫润宏2,沈丹玉2,张延平2,李祖光1

1. 浙江工业大学化学工程学院2. 中国林业科学研究院亚热带林业研究所

摘 要:建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在测定的范围内线性关系良好(R>0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9%117.8%,相对标准偏差在2.1%12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.155.47μg/kg和0.848.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。

关键词:铁皮石斛;高效液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;有机磷农药残留;

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