快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素和氟苯尼考
来源期刊：理化检验-化学分册2012年第11期
论文作者：杨洪生 孟勇 张美琴 吴光红
文章页码：1353 - 1356
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;水产品;氯霉素;氟苯尼考;
摘 要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限（3S/N）为0.02μg·kg-1,测定下限（10S/N）为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～8.5%,
杨洪生1，孟勇2，张美琴2，吴光红1
1. 江苏省水产质量检测中心2. 农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京)
摘 要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限（3S/N）为0.02μg·kg-1,测定下限（10S/N）为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～8.5%,
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;水产品;氯霉素;氟苯尼考;
