液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中尿素含量
来源期刊:分析试验室2010年第6期
论文作者:柳红 徐蓓 曹维良 戴新华
文章页码:27 - 30
关键词:同位素稀释;高效液相色谱;串联质谱;血清;尿素;
摘 要:研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以及同位素稀释的括号法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LCMS/MS)对于分析血清尿素的批内、批间RSD分别为0.21%~0.85%、0.05%~0.38%,回收率为97.9%~102.3%,采用美国国家标准和技术研究院(NIST)的血清标准物质SRM909b进行了方法确证,测定结果与标准值的相对偏差小于0.5%且在其定值范围内。
柳红1,2,徐蓓2,曹维良1,戴新华2
1. 北京化工大学理学院2. 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所
摘 要:研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以及同位素稀释的括号法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LCMS/MS)对于分析血清尿素的批内、批间RSD分别为0.21%~0.85%、0.05%~0.38%,回收率为97.9%~102.3%,采用美国国家标准和技术研究院(NIST)的血清标准物质SRM909b进行了方法确证,测定结果与标准值的相对偏差小于0.5%且在其定值范围内。
关键词:同位素稀释;高效液相色谱;串联质谱;血清;尿素;