X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

来源期刊：冶金分析2016年第10期

论文作者：白万里 张爱芬 石磊 马慧侠 刘静

文章页码：40 - 46

关键词：工业硅;X射线荧光光谱;粉末压片;粘结剂筛选;微量元素;

摘    要：通过定性半定量分析软件IQ⁺测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪（XRF）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1³mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15g工业硅试样加入3.0g硼酸和0.20g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差（RMS）小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）分析结果没有显著性差异。