阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

慕鹏涛¹，沈庆峰²，俞小花²，徐双全²，刘春侠¹

1. 昆明理工大学分析测试研究中心2. 昆明理工大学冶金与能源工程学院

摘 要：采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl2-NH4Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和磺基水杨酸消除Cu²⁺对Pb²⁺测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb²⁺和Cd²⁺的方法。在扫描电位为-0.80^-0.30V、富集电位为-0.85V、富集时间为100s、扫描速率为0.015V/s的优化试验条件下,Pb²⁺和Cd²⁺分别在-0.48V和-0.68V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb²⁺、Cd²⁺浓度分别在9.7×10-9².4×10-4、1.8×10-8⁸.9×10-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb²⁺、Cd²⁺的检出限分别为3.9×10-9、1.9×10-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO4电解液和ZnCl2-NH4Cl电解液中的Pb²⁺和Cd²⁺,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.83%².1%、0.56%⁰.75%,回收率分别为89%¹08%、92%¹04%。

关键词：阳极溶出伏安法;氯化锌;氯化铵;铅;镉;