微波消解-磺基水杨酸光度法测定磷矿石中铁

来源期刊：冶金分析2017年第1期

论文作者：李海 杨朝帅 余亚美 邱红旭

文章页码：61 - 65

关键词：微波消解;磺基水杨酸;分光光度法;磷矿石;铁;

摘    要：磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法,但对于磷矿石,采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅,且显色时在pH 8¹1溶液中,PO₄^3-会跟磷矿石中的Ca²⁺、Mg²⁺反应生成沉淀而影响铁的测定,同时含锰高的磷矿石中的Mn²⁺也会对铁的测定产生干扰。因此实验在HNO₃-HF-SSA（磺基水杨酸）混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石,并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁（以Fe₂O₃形式表示）。考察确定了微波消解条件（功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10min）和混合酸的最佳用量（2mL HNO₃-5mL HF-2mL 200g/L SSA溶液）,并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析,结果表明,实验方法与国家标准方法（GB/T 1871.2—1995）以及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定结果一致,测定值与认定值一致,相对标准偏差（RSD,n=5）在2%以内,可满足磷矿石中0.05%¹0%三氧化二铁的测定要求。