涉案乌头生物碱与1-甲基海因的LC-MS/MS快速检测
来源期刊:分析试验室2019年第2期
论文作者:徐恩宇 蒋锐 朱琳 王子威 张师儒 袁慧雅 高利娜 刘俊亭
文章页码:125 - 130
关键词:法医毒物分析;生物检材;液相色谱-串联质谱法;1-甲基海因;乌头生物碱;
摘 要:建立生物检材中1-甲基海因和乌头生物碱的快速分析方法,并提示检材新鲜度与1-甲基海因含量的相对关系。取全血样品经乙腈提取,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)色谱柱,以0. 1%甲酸溶液-乙腈(30:70,V/V)为流动相等度洗脱,在多反应监测模式下测定全血样品中1-甲基海因和乌头生物碱成分。用于定量分析的离子对分别为1-甲基海因:m/z 115. 1 [M+H]+→42. 2,乌头碱:m/z 646. 4 [M+H]+→586. 3,新乌头碱:m/z 632. 3 [M+H]+→572. 4和次乌头碱:m/z 616. 3 [M+H]+→556. 3。4种目标物在各自的浓度范围内线性关系良好(R2≥0. 99),3个添加浓度(5,50,250 ng/mL)下,回收率在85. 7%~95. 2%之间,检出限(S/N=3)在0. 05~0. 5 ng/mL范围内,定量限(S/N=10)在0. 2~1 ng/mL范围内。利用建立的检测方法,发现与检材新鲜度有关的1-甲基海因和乌头生物碱的检出量有密切关系,为法医学鉴定结论的科学性服务。
徐恩宇,蒋锐,朱琳,王子威,张师儒,袁慧雅,高利娜,刘俊亭
中国医科大学法医毒物分析教研室
摘 要:建立生物检材中1-甲基海因和乌头生物碱的快速分析方法,并提示检材新鲜度与1-甲基海因含量的相对关系。取全血样品经乙腈提取,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)色谱柱,以0. 1%甲酸溶液-乙腈(30:70,V/V)为流动相等度洗脱,在多反应监测模式下测定全血样品中1-甲基海因和乌头生物碱成分。用于定量分析的离子对分别为1-甲基海因:m/z 115. 1 [M+H]+→42. 2,乌头碱:m/z 646. 4 [M+H]+→586. 3,新乌头碱:m/z 632. 3 [M+H]+→572. 4和次乌头碱:m/z 616. 3 [M+H]+→556. 3。4种目标物在各自的浓度范围内线性关系良好(R2≥0. 99),3个添加浓度(5,50,250 ng/mL)下,回收率在85. 7%~95. 2%之间,检出限(S/N=3)在0. 05~0. 5 ng/mL范围内,定量限(S/N=10)在0. 2~1 ng/mL范围内。利用建立的检测方法,发现与检材新鲜度有关的1-甲基海因和乌头生物碱的检出量有密切关系,为法医学鉴定结论的科学性服务。
关键词:法医毒物分析;生物检材;液相色谱-串联质谱法;1-甲基海因;乌头生物碱;