简介概要

7B04铝合金预拉伸厚板的微观组织与性能

来源期刊：稀有金属2007年第4期

论文作者：朱宝宏王锋张永安刘红伟熊柏青李志辉

关键词：7B04铝合金; 热处理; 微观组织; 性能;

摘要：研究了7B04铝合金材料在不同热处理状态下的微观组织和性能.结果表明, 目前的单级固溶处理(470 ℃×80 min)并未使合金内一次析出相充分回溶,经物相分析确定残留相为MgZn2,S(Al2CuMg),T(Mg32(Al, Zn)49)及Al7Cu2Fe相等.T6状态下晶内析出相为细小GP区和η'相,晶界析出相为半连续状态,无明显的晶间无析出带(PFZ)存在,合金的抗拉强度达595 MPa,电导率为31.7%IACS;在T7(115 ℃×7 h+160 ℃×12 h)状态下,晶内的析出相为GP区、η'和η相,尺寸约为5～20 nm,晶界有不连续的较为粗大相析出,有明显的PFZ存在,此时抗拉强度为532 MPa,电导率为37.0%IACS;采用RRA处理可使合金获得较高强度和较高电导率,抗拉强度和电导率分别为575 MPa和36.3%IACS,此时晶内析出相为η'和η相,晶界析出物粗大呈完全不连续分布,有明显PFZ存在.

稀有金属 2007,(04),440-445 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2007.04.029

7B04铝合金预拉伸厚板的微观组织与性能

熊柏青张永安朱宝宏王锋刘红伟

北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室北京100088,北京100088,北京100088,北京100088,北京100088,北京100088

摘要：

研究了7B04铝合金材料在不同热处理状态下的微观组织和性能。结果表明, 目前的单级固溶处理 (470℃×80min) 并未使合金内一次析出相充分回溶, 经物相分析确定残留相为MgZn2, S (Al2CuMg) , T (Mg32 (Al, Zn) 49) 及Al7Cu2Fe相等。T6状态下晶内析出相为细小GP区和η′相, 晶界析出相为半连续状态, 无明显的晶间无析出带 (PFZ) 存在, 合金的抗拉强度达595MPa, 电导率为31.7%IACS;在T7 (115℃×7h+160℃×12h) 状态下, 晶内的析出相为GP区、η′和η相, 尺寸约为5～20nm, 晶界有不连续的较为粗大相析出, 有明显的PFZ存在, 此时抗拉强度为532MPa, 电导率为37.0%IACS;采用RRA处理可使合金获得较高强度和较高电导率, 抗拉强度和电导率分别为575MPa和36.3%IACS, 此时晶内析出相为η′和η相, 晶界析出物粗大呈完全不连续分布, 有明显PFZ存在。

关键词：

7B04铝合金;热处理;微观组织;性能;

中图分类号： TG146.21

作者简介：张永安 (E-mail:zhangyongan@grinm.com) ;

收稿日期：2006-08-02

基金：国家“863”计划资助项目 (2003AA331100);

Microstructure and Properties of 7B04 Al Alloy Pre-Stretched Thick Plates

Abstract：

The microstructure and properties of 7B04 alloy pre-stretched thick plate under various heat treatment conditions were studied.It was observed that the undissoved phases based on MgZn2, Al2CuMg, Mg32 (Al, Zn) 49 and Al7Cu2Fe were present after solid solution treated at 470 ℃ for 80 min.Under the T6 condition, the strengthening phase is GP zone and η' phase, the grain boundary precipitates were semi-continuous, and no PFZ was observed;the UTS and electrical conductivity were 595 MPa and 31.7% IACS respectively.After ageing for T7 temper, the matrix precipitates contained predominantly GP zone, η' and η phase with the size 5～20 nm, the grain boundary precipitates were discontinuous, and PFZ with 20～30 nm width was observed;the UTS and electrical conductivity reached 532 MPa and 37.0% IACS respectively.RRA treatment can maintain the UTS close to T6 temper and obtained high electrical conductivity value close to T7 temper, the UTS and electrical conductivity were 575 MPa and 36.3% IACS respectively;the microstructure under this condition contained predominantly η' and η phase with the size 3～15 nm, the grain boundary precipitates were coarse and discrete, and there were apparent PFZ along the grain boundary.

Keyword：

7B04 Al alloy;heat treatment;microstructure;properties;

Received： 2006-08-02

7B04铝合金是我国在7A04铝合金的基础上经过改进而形成的一种高纯高强铝合金, 属于Al-Zn-Mg-Cu系, 主要应用于航空航天领域 ^[1] 。随着现代飞机高速、高机动性能要求的不断提高, 飞机的结构设计发生了较大变化, 从零件结构上看, 为了减轻重量, 新一代战机尽可能多地采用了整体结构设计 ^[2] 。高强铝合金预拉伸厚板代替模锻件, 用于航天、航空飞行器受力部件, 大大降低了加工成本和制造成本, 增加受力部件的几何尺寸, 极大地解决了大型结构件的铆接问题 ^[3,4,5,6] 。近年来, 随着高速数控机械加工技术的发展以及铝合金预拉伸厚板的实物质量不断提升, 高强铝合金预拉伸厚板在军事、宇航领域的应用日益广泛 ^[7,8,9] 。

7B04铝合金是可热处理强化铝合金, 在合金成分、制备工艺和变形加工工艺固定的前提下, 通过热处理工艺来控制基体沉淀相 (MPt) , 晶界沉淀相 (GBP) 和晶间无析出带 (PFZ) 的分布, 是使得材料获得良好综合性能的关键 ^[10,11] 。而贯穿在整个固溶处理、淬火和时效过程的热处理就是通过最佳工艺参数的选择, 以达到3个组织参数间的良好配合, 使合金具有最佳的综合性能或满足某些结构材料所必需的特性 ^[12] 。由此可见, 对该材料在不同热处理条件下的微观组织特征进行深入系统地研究就显得尤为重要。本文对国产7B04铝合金预拉伸厚板在不同热处理条件下的微观组织进行了详尽的实验研究, 并探讨了微观组织结构和材料性能之间的关系, 旨在为国内超高强铝合金预拉伸厚板的热处理工艺优化提供理论和实验依据。

1 实验

实验所用7B04合金的化学成分如表1所示。合金经熔炼铸造、均匀化处理后热轧成40 mm厚的板材; 在辊底式双面喷淋淬火炉上进行固溶处理 (470 ℃×80 min) 及快速淬火冷却后, 对板材进行2%～2.2%的拉伸塑性变形以释放淬火残余应力。从淬火后的板材上切取试样块进行不同制度的人工时效处理。单级峰时效 (T6) : 120 ℃×22 h; 双级时效处理 (T7) : 115 ℃×7 h+160 ℃×12 h; 回归再时效处理 (RRA) : 120 ℃×22 h+180 ℃×1 h+120 ℃×22 h。

测量不同时效制度下厚板的横向拉伸力学性能 (取3个拉伸数据的平均值) , 取样位置为沿板材厚度方向的1/4处, 拉伸力学性能实验在MTS-810型试验机上进行, 拉伸速度为1～2 mm·min^-1。采用WD-Z型数字式涡流电导仪测试材料的电导率。在Axiovert200MAT光学显微镜上进行金相组织观察。在JSM-840型扫描电镜上对金相样品进行进一步组织观察及一些相的EDS成分分析。 X射线衍射物相分析在Dmax-RD型X射线仪上进行。 TEM试样经机械减薄至50 μm后, 在25%硝酸+75%甲醇的电解液中双喷减薄, 双喷液的温度控制在-20～-30 ℃之间。用JEM-2000FX分析电镜观察合金的TEM组织。

2 结果

2.1 轧制态及固溶态微观组织

由图1 (a) 可以看出, 铸锭经过均匀化、轧制工序后的组织中有数量较多的粗大结晶相存在, 经XRD物相分析 (图1 (b) ) 表明其主要由MgZn₂, Al₂CuMg及Mg₃₂ (Al, Zn) ₄₉相组成, 这些铸造组织中遗留下来的非平衡共晶组织会对材料的力学性能和综合性能产生明显的不利影响, 有待固溶处理过程中使之尽可能地溶入基体中。图1 (c) 是材料经470 ℃×80 min固溶处理后板材横断面的光学显微组织, 可以看出, 经固溶处理后合金组织发生了部分再结晶, 并且仍残留有一定数量的未回溶相; 但与轧制态材料相比, 残留相的数量已明显减少, XRD分析 (图1 (d) ) 表明这些未回溶相主要包括MgZn₂, Al₂CuMg及Mg₃₂ (Al, Zn) ₄₉相等。对固溶态合金组织进行进一步的SEM观察, 结果如图2所示, 根据能谱分析结果 (图2 (b, c) ) 的元素化学计量比可以确定图2 (a) 中的质点A和B分别为Al₂CuMg相和Al₇Cu₂Fe相。固溶组织中残留的Al₇Cu₂Fe相可以进一步通过TEM观察及SAED花样标定结果予以鉴别, 如图3 (a) 和 (b) 所示; 由于其数量较少, 因而没有在XRD分析结果中得到体现。此外, 通过TEM观察可以发现, 合金内存在有数量较多的长、短棒状残留相, 尺寸约为0.1～1 μm, 如图4 (a) 所示, 经SAED花样标定 (图4 (b) , (c) ) 可确定其均为MgZn₂相。

表1 实验材料的化学成分Table 1 Chemical composition of alloy (%, mass fraction) 下载原图

表1 实验材料的化学成分Table 1 Chemical composition of alloy (%, mass fraction)

图1 不同状态下合金光学显微组织及其XRD分析Fig.1 Optical microstructures and X-ray diffraction patterns of 7B04 alloy

(a) Optical microstructure in as-rolled condition; (b) XRD pattern in as-rolled condition; (c) Optical microstructure in as-quenched condition; (d) XRD pattern in as-quenched condition

通过以上分析可以说明7B04合金轧制态板材内有铸造组织中遗留下来的非平衡共晶组织, 采用单级固溶工艺 (470 ℃×80 min) 很难使它充分溶入基体中, 其固溶工艺还有待进一步探讨。

图2 固溶处理后合金内未回溶相的微观形貌及能谱分析

Fig.2 SEM morphology of undissolved phases in 7B04 alloy after solution treatment

(a) SEM image; (b) Energy spectrum analysis of particle A in Fig.2 (a) ; (c) Energy spectrum analysis of particle B in Fig.2 (a)

图3 固溶处理后合金内未回溶相的TEM形貌及衍射花样

Fig.3 TEM morphology and diffraction pattern of undissolved phases after solution treatment

(a) Bright field image; (b) SAED pattern

图4 固溶处理后合金内未回溶相的TEM形貌及衍射花样

Fig.4 TEM morphology and diffraction patterns of undissolved phases after solution treatment

(a) Bright field image; (b) SAED pattern of particle “A”; (c) SAED pattern of particle “B”

2.2 时效态合金的微观组织结构

图5～7分别为7B04铝合金预拉伸厚板经T6, T7, RRA处理后的透射电镜组织及选区电子衍射花样。从图中可以看出, 不同时效制度下材料的显微组织特征差异明显。由图5可以看出, 在T6处理制度下, 晶内弥散分布大量的细小析出物, 其尺寸大小约为3～5 nm, 根据电子衍射花样照片 (图5 (b) ) 可以确定为GP区和η′相; 晶界析出物较为细小呈半连续分布, 未见明显的PFZ存在。与T6态相比, T7处理后的典型组织 (图6) 中, 晶内弥散沉淀相明显粗化, 质点间距增大, 其尺寸约为5～20 nm, 根据图6 (b) 电子衍射花样照片可确定沉淀相为GP区、 η′和η相 ^[13] ; 晶界析出物明显粗化且不连续分布, 沿晶界有明显的PFZ存在, 其宽度约为20～30 nm。 RRA处理后的TEM组织如图7所示, 可以看出, 晶内沉淀析出物与T6状态相近, 但析出相略有粗化, 其尺寸约为3～15 nm, 由选区电子衍射花样照片 (图7 (b) ) 可确定沉淀相为η′和η相, 晶界析出物粗大呈完全不连续分布, 沿晶界有较宽的PFZ存在, 宽度约为40 nm左右。

图5 合金经120 ℃×22 h时效后的TEM显微组织

Fig.5 TEM microphotograph of 7B04 alloy aged for 22 h at 120 ℃

(a) Bright field image; (b) SAED pattern in [111]Al projection

图6 合金经115 ℃×7 h+160 ℃×12 h时效后的TEM显微组织

Fig.6 TEM microphotograph of 7B04 alloy aged for 7 h at 115 ℃ plus for 12 h at 160 ℃

(a) Bright field image; (b) SAED pattern in [111]Al projection

图7 合金经120 ℃×22 h+180 ℃×1 h+120 ℃×22 h时效后的TEM显微组织

Fig.7 TEM microphotograph of 7B04 alloy aged for 22 h at 120 ℃ plus for 1 h at 180 ℃ plus for 22 h at 120 ℃

(a) Bright field image; (b) SAED pattern in [112]Al projection

2.3 力学性能和电导率

表2为7B04铝合金预拉伸厚板经T6, T7和RRA处理后的拉伸力学性能和电导率。从表2可以看出, T6态合金的强度最高, 电导率最低; T7双级时效后合金的强度下降了约10%～12%, 电导率有大幅度提高; RRA处理后合金强度接近T6状态, 电导率接近T7态。不同时效态合金强度的差异可以通过微观组织的变化来解释。 7B04铝合金是时效强化型合金, 其时效过程中强化相的沉淀顺序为 ^[14,15] :α (过饱和固溶体) -GP区-η′ (MgZn₂) -η (MgZn₂) 。合金的强度主要由晶内沉淀相的体积分数及其形貌尺寸和分布所决定。基体沉淀相的体积分数越大, 合金的强度越高, 如T6态 (图5 (a) ) ; 同时, 基体沉淀相的大小、组成及其与基体的结合方式也有一定的作用, RRA态 (图7 (a) ) 与T6态相比, 二者均得到了弥散的沉淀相分布, 但由于RRA态的沉淀相略有粗化导致其强度稍低。 T7处理 (图6 (a) ) 后, 晶内强化相明显粗化且体积分数减小, 部分半共格η′相转变成非共格平衡相η, 非共格相体积分数增大, 其强化效果减弱, 因此合金强度较低。

文献[16, 17]认为, 高强铝合金的电导率与抗应力腐蚀性能成正比的对应关系。由此根据电导率的测试结果可以推断T6态抗应力腐蚀性能差, T7状态抗应力腐蚀性能较好, RRA处理后合金抗应力腐蚀性能接近T7态。 T7态和RRA态材料的抗应力腐蚀性能明显优于T6态材料是由微观组织特征的差异决定的。 T7态和RRA态的晶界粗大且不连续的析出物 (图6 (a) 和图7 (a) ) 有利于减少氢脆现象 ^[18] 或降低阳极溶解 ^[19] 速度, 从而提高材料的抗应力腐蚀性能。

表2不同时效制度下7B04合金预拉伸厚板的拉伸力学性能及电导率

Table 2Tensile properties and electrical conductivity of 7B04 alloy pre-stretched thick plate under various aging tempers

Aging tempers	R_m/ MPa	R_p0.2/ MPa	A/ %	γ/ %IACS
T6:120 ℃×22 h	595	530	11.5	31.6
T7:115 ℃×7 h+160 ℃×12 h	532	456	10.7	37.0
RRA:120 ℃×22 h+180 ℃×1 h +120 ℃×22 h	575	513	10.8	36.3

3 结论

1. 采用单级固溶处理工艺 (470 ℃×80 min) 不能使合金内一次析出相充分回溶, 固溶后仍残留有一定数量的MgZn₂, S (Al₂CuMg) , T (Mg₃₂ (Al, Zn) ₄₉) 及Al₇Cu₂Fe相等, 该材料合理的固溶制度有待进一步研究。

2. 材料经不同时效处理后, 其力学性能和电导率有显著差异, T6处理强度最高, 但其电导率最低, 抗拉强度和电导率分别为595 MPa和31.6%IACS。与T6态相比, T7处理强度下降10%～12%, 但电导率明显提高。 RRA处理可使得材料获得高强度和高电导率相结合, 抗拉强度和电导率分别为575 MPa和36.3%IACS。

3. T6状态下, 晶内析出相为细小GP区和η′相, 晶界析出相呈半连续分布, 无明显的晶间无析出带 (PFZ) 存在; T7态合金晶内的析出相为GP区、 η′和η相, 尺寸约为5～20 nm, 晶界有不连续的较为粗大相析出, 有明显的PFZ存在; RRA处理后, 晶内分布大量弥散的尺寸约为3～15 nm的η′和η相, 晶界析出物粗大呈完全不连续分布, 有明显PFZ存在。