超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第12期

论文作者：周贻兵 李磊 吴玉田 林野 郭华 张权 刘文政 刘利亚

文章页码：1406 - 1411

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;蘑菇毒肽;人血浆;

摘    要：提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇（1+1）混合溶液（每次用3mL）超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%（体积分数）氨水（1+4）的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C₁₈色谱柱作为固定相,并用不同比例的（A）甲醇和（B）5%（体积分数）氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子（ESI+）模式在弱碱性条件下,用多反应监测（MRM）模式测定6种蘑菇毒肽（α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽）的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg·L^-1之间,其测定下限（10S/N）在2.0～5.0μg·L^-1之间。回收试验测得回收率在78.4%～106%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.3%～14%之间。