固相萃取-高效毛细管电泳法同时分离测定水体和土壤中13种抗生素

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第7期

论文作者：李兴华 苗俊杰 康凯 王玮 石红梅

文章页码：769 - 777

关键词：高效毛细管电泳法;固相萃取;抗生素;土壤;水样;

摘    要：采用固相萃取（SPE）纯化、富集,高效毛细管电泳（HPCE）分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品,并取此样品4.000g,用二乙胺四乙酸二钠0.8g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈（1+1）混合液提取样品3次（每次加入混合液20.0mL）。合并3次所得提取液（上清液）,用0.22μm滤膜过滤后,按与水的体积比为1∶2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22μm滤膜过滤后,用0.1mol·L^-1 HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤（或水样）样品溶液150mL,流经HLB SPE柱,用甲醇-水（10+90）混合液淋洗SPE柱除去杂质,随即用甲醇-乙腈（1+1）混合液2mL洗脱柱上吸附的抗生素,收集洗脱液,吹氮至近干,加入水300μL溶解残渣,所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离,选择由65.0 mmol·L^-1硼砂和50.0mmol·L^-1硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇（88+10+2）的混合液作为电泳介质,在分离电压为19kV,柱温为23℃,压力为3.45kPa条件下进样7s,13种抗生素可在25min内完全分离。选择在波长210nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150μg·L^-1以内,检出限（3S/N）在0.40～1.0μg·L^-1之间。以空白基质进行加标回收试验,测得回收率在78.5%～107%之间。