稀有金属 2014,38(01),138-145 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.020
长周期堆垛有序结构增强镁合金的研究进展
王卫 张鸿 王自东
北京科技大学材料科学与工程学院
摘 要：
随着汽车和航空工业的飞速发展, 对节能减排和轻量化提出了更高的要求, 使得高强轻质镁合金有了更大的发展。稀土元素由于具有优异的固溶和沉淀强化效果, 能够改善合金的高温和抗蠕变性能, 提高耐蚀性, 同时稀土元素还具有除氢脱氧、提高铸造性能等作用, 从而使稀土镁合金成为研究的一大热点, 并在航空航天、电子、汽车、通讯等领域展现出了广阔的应用前景。近年来, 通过向Mg-RE合金中加入Zn, Cu或Ni等元素, 合理调整合金成分、温度和冷却条件, 形成了一种具有长周期堆垛有序结构 (long period stacking ordered, LPSO) 的有序固溶体。合金经塑性变形后LPSO相呈弥散状均匀分布在基体上, 同时细化基体晶粒, 极大地提高了合金的强韧性。长周期堆垛有序结构作为镁合金中一种新的有效的增强相, 能够显著提高合金的力学性能, 具有极大的发展前景。综述了长周期增强镁合金的研究进展和应用现状, 主要介绍了Mg-RE-Zn, Mg-RE-Cu, Mg-RE-Ni合金系的国内外研究现状, 提出了当前研究需要解决的主要问题, 展望了长周期堆垛有序结构增强镁合金的发展趋势。
关键词：
镁合金;长周期堆垛有序结构;高性能稀土镁合金;力学性能;
中图分类号： TG146.22
作者简介：王卫 (1990-) , 男, 河北廊坊人, 硕士研究生, 研究方向:高性能稀土镁合金的研究与制备;E-mail:a1032818891@163.com;;张鸿, 副教授;电话:010-62333979;E-mail:zhanghong@ustb.edu.cn;
收稿日期：2013-06-14
基金：国家自然科学基金项目 (51274265) 资助;
Progress in Magnesium Alloys Reinforced by Long Period Stacking Ordered Structure
Wang Wei Zhang Hong Wang Zidong
School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing
Abstract：
With the rapid development of automobile and aviation industries, higher-performance light quality magnesium alloys for energy-saving emission and lightweight exhibited great development. The excellent effect of solid solution and precipitation of rare earth elements could help to improve the strength, creep resistance, and corrosion resistance at high temperature of alloys, play a role of hydrogen deoxidation to improve casting properties remarkably. The development of rare earth magnesium alloys would have a bright prospect for application in fields such as aerospace, electronics, automobile, communication and so on. In recent years Mg-RE alloys by adding Zn, Cu, Ni or other elements, adjusting alloy composition, temperature and cooling conditions reasonably, could form an ordered solid solution with a long period stacking ordered ( LPSO) structure. After severe plastic deformation, the distribution of LPSO phrase was dispersed and uniform in Mg matrix which was refined at the same time. The process greatly improved the tensile strength and toughness. As a new kind of effective reinforcement in magnesium alloys, LPSO structure could improve mechanical properties significantly, and exhibited a great development prospect. Current research and application status of magnesium alloys with the long period stacking ordered structure were reviewed mainly on development status of Mg-RE-Zn, Mg-RE-Cu, Mg-RE-Ni alloy series worldwide.The main problems and the trend of magnesium alloys with the long period, tacking ordered structure were proposed.
Keyword：
magnesium alloy; long period stacking ordered structure; advanced magnesium rare-earth alloys; mechanical property;
Received： 2013-06-14
镁合金是新型的轻质结构材料, 具有比强度和比刚度高、阻尼性好、导热导电性能优良、易加工成形和良好的电磁屏蔽性能等优点, 在汽车、航空航天、电子通信和国防军事等领域有着广泛的应用价值和应用前景［1 － 2］, 被誉为“21 世纪绿色工程材料”。
随着汽车和航空工业的飞速发展, 对节能减排和轻量化提出了更高的要求, 这就使高强轻质镁合金有了更大的发展。稀土元素具有优异的固溶和沉淀强化效果, 改善合金的高温蠕变性能, 提高耐蚀性, 同时稀土元素还有除氢脱氧、提高铸造性能等作用［3］, 从而使稀土镁合金成为研究的一大热点。
近几年, 人们对稀土镁合金有了深入的研究, 通过向Mg-RE ( Gd, Y, Tb, Dy, Ho, Tm) 合金中加入Zn, Cu或Ni等元素, 可形成长周期堆垛有序 ( long period stacking ordered, LPSO) 结构。合理调整合金成分、熔炼温度和冷却条件, 使溶质原子从统计随机分布状态过渡到规则排列状态, 形成一种具有长周期有序结构的有序固溶体。这种结构包括成分有序化和堆垛层错有序化［4］。目前发现的有序相结构类型有5 种［5］: 6H, 10H, 14H, 18R, 24R。主要发现于Mg-RE-Zn系、Mg-RE-Cu系、Mg-RE-Ni系镁合金中。含有LPSO相的合金经塑性变形后呈弥散状均匀分布在基体上, 同时细化基体晶粒, 极大地提高了合金的强韧性, 展示出优异的室温和高温力学性能。本文综述了长周期增强镁合金的研究进展和应用现状。
1 Mg-RE-Zn合金中的长周期增强结构
1994 年, Luo等［6 － 7］在Mg-Zn-Zr-RE合金中发现具有18R长周期结构的X相。2001 年, 通过快速凝固粉末冶金方法, Kawamura等［8］制备出的Mg97Zn1Y2在室温下表现出极高的屈服强度和伸长率, 其值为610 MPa和5% 。Chino等［9］采用常规铸造得到的双相Mg88Zn4Y8合金, 同样具有长周期堆垛有序结构。
目前的研究表明［10］, 仅当RE = Y, Dy, Ho, Er, Gd, Tb和Tm时可形成LPSO结构。合金可分为两类, 类型I: Mg-Zn-Y, Mg-Zn-Dy, Mg-Zn-Ho, Mg-Zn-Er和Mg-Zn-Tm合金, 在凝固过程中即可形成18R型 ( 其序列为ACBCBCBACACACBABAB) LPSO结构, 经过高温退火后转变为14H型 ( ACB-CBABABABCBC) , 除Tm仍为18R型; 类型II: Mg-Zn-Gd, Mg-Zn-Tm和Mg-Zn-Tb, 铸态下不存在LP-SO结构, 但是经等温处理, 14H型LPSO结构亦可析出。
1. 1 Mg-Y-Zn合金中的长周期增强结构
Kawamura等［8］通过快速凝固粉末冶金 ( RS P/M) 工艺制备的Mg97Zn1Y2合金, 具有极好的室温和高温强度, 很好的塑性和高温稳定性, 屈服强度可达到610 MPa, 同时杨氏模量为45 GPa。它的屈服强度是AZ91-T6 合金的4 倍, 高于钛合金 ( Ti-6Al-4V) 和铝合金 ( 7075-T6) 。这种合金在423 K时表现出极佳的热稳定性, 屈服强度为510 MPa。具有如此优异的力学性能除与细晶强化、固溶强化、Mg24Y5的弥散强化有关之外, 合金中的LPSO结构也起到了很重要的作用。
Mg-Y-Zn合金中主要包含14H和18R两种类型。Itoi等［11］发现在Mg97Zn1Y2合金中18R-LPS相在晶界以第二相形成, 是一种强化相, 通过773 K退火和随后的缓慢冷却可以转变为14H-LPS相。不同的Zn含量意味着不同的结构, 14H-LPS相Zn含量高于18R-LPS相。转变表明, 在Mg-Y-Zn合金中18R-LPS结构为高温相, 14H-LPS结构为低温相。同时, Pan等［12］认为Y, Zn含量对堆垛层错能 ( SFE) 的改变, 显著影响LPSO相的形成。应用第一性原理对Mg-Y-Zn-Zr合金计算表明, 薄片状LP-SO结构和层错同时在 ( 0001 ) α-Mg面形成, 沿[000]α-Mg方向生长, Y元素的添加显著减小了合金的堆垛层错能, 而Zn元素只稍稍增加堆垛层错能, 低的堆垛层错能有利于LPSO结构的形成。不同的Zn, Y含量也对Mg97Zn1Y2合金中X相的形态分布产生影响［13］, 从而影响耐蚀性, 大部分的腐蚀坑出现在X相和Mg基体结合处, 沿X相迅速扩展为腐蚀丝, 加速了 α-Mg基体的电偶腐蚀。
在Mg-Y-Zn合金基础上添加少量Gd或Sm［14］并不会改变LPSO的结构类型, 适量的提高Zn的含量［15］, 会在合金晶界处析出共晶次生相X-Mg12Zn Y相和Mg24 ( Gd YZn) 5, X相为18R类型, 而晶内层片状LPSO为畸变的6H类型, 可以显著提高合金的抗高温蠕变性能。
1. 2 Mg-Gd-Zn合金中的长周期增强结构
铸态的Mg-Gd-Zn合金中, 长周期结构很少存在, 多见于随后的固溶或时效处理中。而近期吴玉娟等［16 － 21］发现在铸态Mg96． 5Gd2． 5Zn1, Mg96． 32Gd2． 5Zn1Zr0． 18和Mg96． 82Gd2Zn1Zr0． 18合金基体中存在14H-LPSO结构。微观组织为 α-Mg、晶内层片状结构和晶界处共晶组织[α-Mg + β- ( Mg, Zn) 3Gd], 如图1 ( a) 所示。铸态合金经过固溶处理后, 发生 β相向X相的固态转变, 成分为Mg- ( 8. 37 ± 1. 0) %Zn- ( 11. 32 ± 1. 0) % Gd ( 原子分数) ［19］, 如图1 ( b) 所示。固溶处理后的Mg-Gd-Zn-Zr合金中的层片状14H-LPSO结构来源于两种方式［20］: 一种形成于铸态条件下 α-Mg晶粒内部; 另一种形成于固溶处理后晶界处的X相。
图1 Mg96． 32Gd2． 5Zn1Zr0． 18合金的SEM形貌Fig. 1 SEM images of Mg96． 32Cd2． 5Zn1Zr0． 18alloy
(a) As-cast; (b) Solution-treated at 500℃for 35 h (T4)
目前, 关于LPSO结构与时效强化相在Mg-Gd-Zn合金中共存的文献存在差异。Honma等［22］认为Mg-2. 0Gd-1. 2Y-1. 0Zn-0. 2Zr ( % , 原子分数) 合金在225 ℃ 的时效析出序列为SSSS→β″ ( D019) →β' ( bco) → β1 ( fcc) → continuous LPS structure ( 14H-type) 。LPSO结构是在时效过程中由 β1相转化而来的; 而曾小勤等［20］却认为晶内14H结构在铸态中就已经存在, 并在T4 态中仍存在, 随后的峰值时效处理中, 在与其平行的 α-Mg晶粒内部才析出β'和 β1相。
由于含有LPSO结构的镁合金具有优异的力学性能, 其强韧化机制的也成为当前研究的热点。铸态下Mg-RE-Zn合金力学性能明显低于挤压态, 经过热处理 ( 773 K固溶处理6 h以上) 再挤压具有14H结构的Mg96． 5Zn1Gd2． 5合金［23］, 屈服强度可达345 MPa, 延伸率为6. 9% 。其主要原因是LPSO结构通过挤压呈弥散分布, 同时细化了晶粒, 细晶强化和第二相强化共同作用, 显著提高了力学性能。Oorbe等［24］研究了LPSO结构体积分数对力学性能的影响, 随着LPSO相体积分数的增加, Mg100 － 3xY2xZnx合金的基体晶粒再结晶细化程度增加, 其室温屈服强度也随之增加。LPSO结构对力学性能的贡献主要有两方面［25］: 一方面, 在挤压过程中LPSO相阻碍了位错运动, 在Mg / LPSO相界面处造成塞积, 加速了再结晶晶粒的细化, 随后的热处理中, 由于LPSO相具有高温稳定性, 减弱了再结晶晶粒的粗化, 阻碍了屈服强度的快速下降; 另一方面, LPSO作为一种硬质相, 有着类似短纤维强化的作用, 沿挤压方向弥散均匀分布［26］, 提高了屈服强度。实际得到的镁合金的高强度源于LPSO相、α-Mg基体相、共晶相、沉淀析出的形态、大小、分布等的共同作用, 并且合金的位错组态、孪晶和织构等也将影响其最终的强韧化效果。
2 Mg-RE-Cu合金中的长周期增强结构
2006 年, Matsuura等［27］在快速凝固的Mg98Y1Cu1合金中发现了14H长周期结构, 非晶相和LPSO相沿C面均匀的分布在镁基体上, 呈圆盘状, 核心为非晶, 其成分为Mg67Cu28Y5和Mg80Cu15Y5。同年, Kawamura等［28］在铸态Mg97Y2Cu1合金中发现18R-LPSO结构存在, 随后的热处理和热挤压都可以显著提高其力学性能, 室温下其强度和延伸率可达377 MPa和8. 1% 。如图2 所示, 可见, LPSO结构的存在也可以显著改善Mg-Y-Cu合金组织。由于18R-LPSO结构在铸态中存在, 随后的高温退火 ( 773 K, 10 h) 仍存在, 所以可归类为第一类型LPSO增强合金。虽然铸态中存在LPSO结构, 但力学性能很差, 通过热处理和热挤压, 可以改善LPSO相分布, 显著提高力学性能。同时, 由于LP-SO相具有高温稳定性, 在473 K时抗拉强度、延伸率高达344 MPa和16. 3% 。
Méar等［29］系统分析了Cu, Y含量对快速凝固Mg-Cu-Y合金的影响, 表明LPSO结构只在Mg98Cu1Y1合金中容易形成, 在其他合金中很难观察到, 由于Cu在Mg中溶解度很小, 快冷后, 容易析出纳米尺度的Cu Mg2相, 增强镁基体。在Mg98Cu1Y1合金中, 可以观察到一定分数的非晶相, 随着Cu和Y含量的增加, 合金中的非晶相的体积分数增加, 屈服强度和硬度值也增加, 当x = 4 ~ 5时, Mg100 － 2xCuxYx合金的力学性能达到峰值。
图2 室温下Mg97Y2Cu1合金与商用挤压镁合金性能对比挤压温度和挤压比为598 K, 10∶ 1Fig. 2Mg97Y2Cu1alloy compared with extruded commercialalloys at room temperature ( extrusion temperatureand extrusion ratio being 598 K and 10 ∶ 1 , respec-tively)
Ma等［30］通过冷硬铸造的方法制备的Mg81． 5Cu9． 5Ni3． 2Y5． 8合金具有优异的力学性能, 屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为335, 665 MPa和11. 6% 。比强度为2. 8 × 105Nm·kg－ 1远高于AZ91D和WE43 商用镁合金。显微组织由14H-LPSO结构和金属间化合物组成, Mg2Cu和Mg24Y5组成的基体为硬质相, 提高基体强度, 镁基体为软质相, 提供良好的塑性和加工性能。这种LPSO增强结构在Mg-Cu-RE合金中第一次被发现。
长周期结构增强Mg-RE-Cu合金的组织特点是［27，29，31 － 33］: Cu元素在Mg中固溶度很低, 先富集在非晶区域, 随后迁移到晶界处, 形成LPSO结构, Cu, RE元素富集在堆垛层错的两原子面之间, 呈“三明治”盘状分布在镁基体上, 如图3 所示。LPSO结构周围往往出现非晶区域或金属间化合物, 这些硬质相显著地增强了镁基体, 同时相对较软的镁基体又可以提供很好的塑性。由于Mg-RE-Cu合金中LPSO相的强化效果不如Mg-RE-Zn合金, 所以往往开发合金元素强化、析出强化和弥散强化等的多因素复合强韧化的高性能镁合金。
3 Mg-RE-Ni合金中的长周期增强结构
最新的文献显示, 长周期堆垛有序结构并不只存在于Mg-RE-X ( Zn, Cu) 系合金中。2008 年, Itoi等［34］利用快速凝固技术制备的Mg90． 5Ni3． 25Y6． 25合金在铸态组织中发现了18R-LPSO结构, 与Mg-Zn-Y, Mg-Cu-Y合金中LPSO结构一致。铸锭热轧后, 经过高温退火 ( 673 K, 6 h) , 18R-LPSO结构仍存在, 并显著提高了热轧镁板的力学性能, 室温下屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为460, 526 MPa和8% 。合理调整Ni, Y含量, Jin等［35］在铸态的Mg88Ni5Y7合金中观察到少量14H-LPSO结构, 与18R结构共存于基体上。其结构和Mg-Zn-Y合金中的14H相同。由于堆垛层错出现在堆垛密排面上, 导致18R结构中出现了孪晶结构, 但没有观察到10H-LPSO结构。2012 年, Itoi等［36］在压缩试验和冷轧Mg85Ni6Y9镁板中发现了10H-LPSO结构, 其优异的压缩屈服强度和延伸率 ( 365 MPa和30% ) 远远超过纯镁。不同类型的LPSO结构与其化学成分密切相关。同时, 18R-LPSO结构对显微硬度也有显著影响［37］, 含有18R结构65. 2% 的铸态Mg83Ni6Zn5Y6合金, 在晶粒粗化后显微硬度也明显高于传统镁合金。
图3 晶界处的非晶层和LPSO结构分布Fig. 3 Distribution of amorphous layer and LPSO structures a-long grain boundary
图 4 明场 TEM 图像 ( a) ，高分辨率 TEM 图像 ( b) 和 Mg12YNi 合金中 18Ｒ 结构 SAED ( c) Fig． 4 Bright-field TEM image ( a) ，high-resolution TEM image ( b) and SAED pattern of 18Ｒ phase in crystallized Mg12YNi alloy ( c)
Zhang等［38］还发现LPSO结构对储氢材料有明显的催化作用, 如图4 所示, 当温度达到573 K时, Mg12YNi合金中的18R-LPSO结构分解成纳米尺寸的YH2和YH3结构, 从而加快储氢释氢的动力学过程, 起到催化剂的作用。这一发现, 为改善镁基储氢材料提供了新方法。
铸态的Mg-Ni-Y合金由于其晶粒粗大和LPSO结构的不均匀分布导致其力学性能较差。经过热处理和轧制变形, 从而极大地提高了合金的力学性能。镁合金变形主要通过基面滑移实现, 当位错运动到LPSO结构和 α-Mg基体的界面时, 基体上产生层错, 阻碍位错运动, 使位错在界面处塞积, 基面滑移受到抑制, 从而开动非基面滑移, 扭折带在LPSO相中大量出现, 产生强化效果。同时, 基面织构也少量形成, 但相对较弱。所以, 长周期结构显著提高了基体强度。
4 结语
目前, 长周期堆垛有序结构引起了人们的广泛关注, 其作为镁合金的一种新的有效的强化相, 在铸态、热处理和轧制态均能够显著提高镁合金的室温和高温力学性能。从发现之初的快速凝固组织到现阶段常规铸造、挤压组织, 都体现出LP-SO结构的广泛适用性。我国是稀土大国, 充分发挥稀土潜能, 开发和设计高强高韧镁合金已成为当前的一个重要研究方向。因此, 长周期结构增强镁合金是目前最具应用前景的镁合金新型材料。长周期结构增强镁合金未来的研究方向有以下几点:
1. 进一步拓展长周期结构的镁合金系, 研究多组元稀土元素对长周期结构的尺寸、形态、分布的影响, 开发高强高韧的稀土镁合金系。
2. 系统研究长周期结构镁合金变形机制, 明确位错、孪生和扭折变形之间的联系, 为高强高韧镁合金加工变形提供理论依据。
3. 采用先进制备工艺, 优化合金成分, 降低材料成本, 开发出优质低成本的商用长周期结构增强镁合金。
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