减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

来源期刊：冶金分析2014年第10期

论文作者：马小利 白晓艳 刘美子 唐海波 张超

文章页码：21 - 24

关键词：碳包覆磷酸铁锂;滴定法;减压过滤;重铬酸钾;铁含量;X射线衍射;电感耦合等离子体原子发射光谱;

摘    要：碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂（LiFePO4/C）试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱（XRD）表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定。