固相萃取-高效液相色谱法测定鱼制品中8种杂环胺类化合物
来源期刊：理化检验-化学分册2014年第7期
论文作者：肖维 张雁 万译文 陈湘艺
文章页码：879 - 883
关键词：高效液相色谱法;固相萃取;杂环胺;鱼肉制品;
摘 要：鱼制品样品（2g）用2.0mol·L-1氢氧化钠溶液10mL超声提取20min,用二氯甲烷50mL淋洗装有15g硅藻土的层析柱,洗脱液经MCX柱进行固相萃取分离。用氨水-甲醇（10+90）混合液淋洗MCX柱,洗脱液于40℃吹氮蒸干,残渣用甲醇1.0mL溶解供色谱分析。以TOSOH TSK gel ODS-80TM色谱柱为固定相,用（A）乙腈和（B）pH 3.5的0.01mol·L-1磷酸溶液以不同体积比组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器测定。8种杂环胺类化合物的质量浓度均在0.0051.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.33.8μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在51.8%93.7%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.89%3.7%之间。
肖维1，张雁2，万译文1，陈湘艺1
1. 湖南省水产科学研究所2. 北京市环境保护科学研究院
摘 要：鱼制品样品（2g）用2.0mol·L-1氢氧化钠溶液10mL超声提取20min,用二氯甲烷50mL淋洗装有15g硅藻土的层析柱,洗脱液经MCX柱进行固相萃取分离。用氨水-甲醇（10+90）混合液淋洗MCX柱,洗脱液于40℃吹氮蒸干,残渣用甲醇1.0mL溶解供色谱分析。以TOSOH TSK gel ODS-80TM色谱柱为固定相,用（A）乙腈和（B）pH 3.5的0.01mol·L-1磷酸溶液以不同体积比组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器测定。8种杂环胺类化合物的质量浓度均在0.0051.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.33.8μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在51.8%93.7%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.89%3.7%之间。
关键词：高效液相色谱法;固相萃取;杂环胺;鱼肉制品;
