电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第3期

论文作者：李国伟 霍红英 寇娟 田从学 任小青

文章页码：290 - 296

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法;钒铁;杂质元素协同试验;精密度;

摘    要：提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品（0.500 0g）,先后加入50%（体积分数）硝酸溶液20mL及50%（体积分数）盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸（质量比2∶1）组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线（R大于0.999）。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差S_R和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。