丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

来源期刊：冶金分析2015年第12期

论文作者：史谊峰 郑文英 房勇 李君 唐慧

文章页码：68 - 72

关键词：铼;富铼渣;丁二酮肟;分光光度法;

摘    要：称取0.20g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250℃,恒温30min以驱除硫和砷,再加入3.5g过氧化钠于730℃熔解7min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸（1+6）至溶液黄色刚褪去（pH≈1）,加水至20mL,再加入5mL 400g/L柠檬酸溶液、5mL盐酸（1+3）、5mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液、5mL 250g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明:铼的质量浓度在100⁶00μg/100mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.69%¹.1%,回收率为99%¹00%。