顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第12期

论文作者：臧娜 王海波 王海洋 谷金儒 宫秋红 王守凯

文章页码：1427 - 1430

关键词：顶空-气相色谱法;芴类衍生物;残留溶剂;

摘    要：采用顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂（甲醇、乙醇、1,4-二氧六环及甲苯）的含量。取芴类衍生物样品（0.500 0g）置于20mL顶空瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺1mL溶解样品,立即将瓶密封。选择顶空平衡温度为100℃,平衡时间为30min,选择二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷以体积比5∶95的混合物作固定相的SE 54毛细管色谱柱作为分离柱,可达到上述4种溶剂的良好分离。用氢火焰离子化检测器,外标法定量。所得4种溶剂的标准曲线,甲醇和乙醇的线性范围均在8.0～800 mg·L^-1之间,1,4-二氧六环及甲苯的线性范围在10.0～1 000mg·L^-1之间。其检出限（3S/N）依次为10.30,10.51,24.87,25.79μg·L^-1。用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得4种溶剂的回收率依次为99.4%,100%,101%和100%。