微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量
来源期刊:贵金属2007年第3期
论文作者:杨光宇 黄章杰 赵辉 朱利亚 朱武勋 赵忆宁 陈云江
关键词:分析化学; 微波消解; KMnO4精密电流滴定法; 铂类化合物; 铂;
摘 要:提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%~65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%~+0.13%、-0.21%~+0.21%、-0.13%~+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%~0.08%、0.11%~0.14%、0.08%~0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.
杨光宇1,黄章杰1,赵辉2,朱利亚2,朱武勋2,赵忆宁3,陈云江2
(1.云南大学,化学系,云南,昆明,650091;
2.昆明贵金属研究所,云南,昆明,650106;
3.云南省标准化研究院,云南,昆明,650228)
摘要:提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%~65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%~+0.13%、-0.21%~+0.21%、-0.13%~+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%~0.08%、0.11%~0.14%、0.08%~0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.
关键词:分析化学; 微波消解; KMnO4精密电流滴定法; 铂类化合物; 铂;
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