酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅

来源期刊：冶金分析2013年第4期

论文作者：徐建平 王洪红

文章页码：57 - 60

关键词：二氧化硅;重量法;镁砂;酸溶解;

摘    要：探讨酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅的测定条件。1g的样品用10mL盐酸溶解后,高氯酸用量只需要10mL。分别以硫酸和硝酸为驱赶酸进行硅挥散试验,发现以硝酸为驱赶酸时,残渣挥硅失重与残渣中SiO2的量一致,而以硫酸为驱赶酸后SiO2的测定结果偏低。挥散硅后的残渣用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（m碳酸钠∶m硼酸=2∶1）熔融、盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定,发现其主要成分为MgO。为避免高分解温度的MgF2生成,F-必须驱赶尽;同时以ICP-AES测定滤液中SiO2含量,发现没有凝聚的SiO2含量小于样品中总SiO2量的0.3%（相对量）,因此高氯酸一次脱水即可。对不同等级的镁砂标准样品（待发布）进行测定,结果与标准值相吻合,结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%,0.93%和0.45%。方法较碱熔法简化了操作。