土壤中铁对砷的便携式X射线荧光光谱仪分析基体效应研究与校正

唐晓勇^1,2,3，倪晓芳^1,2,3，商照聪^1,2,3，张苏伟⁵

1. 上海化工研究院有限公司2. 工业(土壤污染修复)产品质量控制与技术评价实验室3. 上海化工院环境工程有限公司5. 江苏天瑞仪器股份有限公司

摘 要：便携式X射线荧光光谱仪（PXRF）能够以低成本快速检测土壤中类重金属砷。但是,土壤中铁元素含量复杂多变,严重影响了PXRF对类重金属元素砷的检测准确度。实验选择硅藻土为基体,人工添加砷、铁元素探究砷元素的特征荧光强度与本身含量和土壤中铁元素含量之间的关系,并根据研究结果设立校正公式,该公式包含铁元素影响扣除项、砷-铁元素相互影响扣除项和常数修正项,以提高土壤中砷元素的PXRF分析准确度。研究结果表明,当土壤中铁元素含量固定不变时,砷元素的荧光强度与其本身含量呈线性变化,相关系数均在0.995 0以上;当砷元素含量不变时,砷元素的荧光强度会随着铁元素含量的增大而减小。采用设立的经验校正公式,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）分析值作为参照值,对5个不同类型土壤样品进行检测,结果显示砷元素测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.15%～11.92%,相对误差（RE）为5.32%～11.18%,相对于一维线性回归的相对误差（RE）13.18%～72.53%,实验方法提高了PXRF对土壤中砷元素的检测准确度。

关键词：便携式X射线荧光光谱仪（PXRF）;土壤;砷;铁;基体效应;