同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中缩水甘油脂肪酸酯的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第7期

论文作者：胡守江 周静 周静 周耀斌 赵艳菊 叶青

文章页码：745 - 751

关键词：气相色谱-质谱法;同位素内标;缩水甘油脂肪酸酯;婴幼儿配方乳粉;

摘    要：将奶粉样品（4.000 0g）的氨性乙醇溶液用乙醚（25,15,15 mL）和石油醚（25,15,15mL）先后3次提取其脂肪;合并上层液相,蒸发除去溶剂后于（100±2）℃烘干,于4℃保存。称取上述脂肪（0.100 0g）2份,分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）酯和由缩水甘油酯转化的3-MCPD的含量,B管用于测定3-MCPD酯的含量],于两管中各加叔丁基甲基醚-乙酸乙酯（8+2）混合液500μL及2.00mg·L-1d5-3-MCPD棕榈酸二酯标准溶液100μL,再加0.1mol·L-1甲醇钠-甲醇溶液1.0mL进行水解,5min后立即向A管中加入中和剂C1 200μL,并控制酸度在pH 1.0左右;同时向B管中加入中和剂C2 100μL,控制其酸度在pH 4.0左右,使水解反应终止。在A管及B管中各加正己烷3mL提取,以除去油脂类杂质。取下层水相经硅藻土小柱净化,用乙酸乙酯（3,3,15mL）洗脱3次,合并洗脱液并蒸干,加异辛烷2mL溶解残渣。于此溶液中迅速加入七氟丁酰基咪唑100μL使衍生化,30min后加入饱和氯化钠溶液2mL使反应终止。取上清液进样进行同位素内标法气相色谱-质谱分析。按公式以差量法计算缩水甘油脂肪酸酯（GEs）的含量。GEs的线性范围为13.4⁴02μg·L-1,检出限（3S/N）为0.015mg·kg-1。测得回收率为95.2%¹03%,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4.0%。