液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑制剂
来源期刊:理化检验-化学分册2020年第2期
论文作者:赵孔祥 杨爽 柴铭骏 刘旸 葛宝坤
文章页码:136 - 141
关键词:液相色谱法;静电轨道阱高分辨质谱法;四极杆;磷酸二酯酶抑制剂;保健食品;
摘 要:保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。
赵孔祥,杨爽,柴铭骏,刘旸,葛宝坤
天津海关动植物与食品检测中心
摘 要:保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。
关键词:液相色谱法;静电轨道阱高分辨质谱法;四极杆;磷酸二酯酶抑制剂;保健食品;