氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

来源期刊：冶金分析2020年第11期

论文作者：王恒 庄梅 秦立俊 姜郁 封亚辉

关键词：氢氧化钠熔融;超声辅助;水蒸气蒸馏;离子色谱法;高硅银精矿;氟;氯;

摘    要：直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2;方法检出限分别为0.002%（质量分数）和0.005%（质量分数）。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%～4.3%;加标回收率为95%～105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。